Određivanje sadržaja humusa u tlu GOST. Određivanje humusa u tlu metodom I.V. Tjurin. Globalno onečišćenje tla

Pošaljite svoj dobar rad u bazu znanja jednostavno je. Koristite obrazac u nastavku

Studenti, diplomanti, mladi znanstvenici koji koriste bazu znanja u svom studiju i radu bit će vam vrlo zahvalni.

Objavljeno na http://www.allbest.ru/

Određivanje organske tvari u tlu IV metodom. Tyurina modificirao Tsinao

Uvod

1. Tlo, njegova struktura i vrste

5. Praktični dio

Zaključak

Uvod

Organska tvar tla odnosi se na ukupnost organskih spojeva prisutnih u tlu. Među ugljikovim spojevima imaju najveću ulogu u formiranju tla i plodnosti tla.

Uloga organskih spojeva je tolika da je problem organske tvari tla oduvijek zauzimao jedno od središnjih mjesta u teorijskoj i primijenjenoj znanosti o tlu.

Humus ima brojne funkcije u formiranju tla i plodnosti tla. Optimalan sadržaj humusa u tlu osigurava agronomski vrijednu strukturu i povoljan vodno-zračni režim te poboljšava zagrijavanje tla. Najvažniji fizikalni i kemijski pokazatelji tla povezani su s humusom, uključujući visoku sposobnost kationske izmjene, acidobazno puferiranje tla; Kiselost i razvoj redukcijskih procesa ovise o kvaliteti i stupnju sadržaja humusa. Stoga je danas kvantitativna analiza humusa u različitim tipovima tala i procjena rezervi organskog ugljika u tlu najvažniji aspekt regulacije humusnog sastava tala koja se koriste u poljoprivrednoj proizvodnji.

Jedna od kvantitativnih metoda za određivanje organske tvari u tlima je fotometrijska metoda I.V. Tyurin, koja je trenutno glavna metoda i prihvaćena u svim laboratorijima. Stoga je svrha našeg rada odrediti količinu organske tvari pomoću Tyurinove metode modificirane od strane Tsinaoa.

1. Tlo, njegova struktura i vrste

Tlo je površinski sloj Zemlje koji ima plodnost. Tlo je višenamjenski četverofazni sustav nastao kao rezultat trošenja stijena i vitalne aktivnosti organizama. Smatra se posebnom prirodnom membranom koja regulira interakciju između biosfere, hidrosfere i atmosfere Zemlje. Nastaje pod utjecajem klime, topografije, izvorne stijene koja tvori tlo, kao i živih organizama i promjena tijekom vremena. Tlo je mješavina krutih čestica, zraka i vode.

Krutine tla su:

a) velike mineralne čestice, u rasponu od velikih kamenčića do vrlo malih zrnaca pijeska. Kada se unese velika količina vode, ove komponente se brzo talože na dnu posude.

b) izuzetno male čestice nalik prašini koje mogu dugo ostati lebdjeti u vodi. Lako se odvajaju od pijeska namakanjem.

c) humusne tvari koje su nastale truljenjem mrtvih organskih tijela ili otpadnih tvari organizama. U njegovom nastanku glavnu ulogu imaju mikroorganizmi (bakterije, gljive, monera i dr.) i gliste. Mnoge humusne tvari nose jasne tragove svog organskog porijekla i daju tlu uglavnom crnu ili smeđu boju.

Ove tri komponente nalaze se u gotovo svim vrstama tla.

Dio zemlje koji ne prolazi kroz mrežicu s rupama od 0,3 mm. Zove se kostur tla (grubi pijesak, šljunak, kamenje). Preostale čestice nazivaju se sitna zemlja. Fino tlo ima veliku ulogu u životu biljaka. Primjesa kamenja i šljunka značajno mijenja fizikalna svojstva tla.

Volumen pora Miješanje ovih komponenata tla, njihovi relativni količinski omjeri i način njihovog sastava vrlo su različiti u različitim tipovima tla. Čestice tla ostavljaju male prazne prostore (pore) između sebe. Zbroj takvih prostora koji nisu ispunjeni čvrstim česticama naziva se volumen pora danog tla. Tlo je vrlo bogato takvim međusobno povezanim prazninama, koje se sužavanjem lumena pretvaraju u kapilare. Ovo je od velike važnosti za vegetaciju. Kohezija tla. Snaga prianjanja između čestica tla jako varira. Kao primjer navest ćemo takve ekstreme kao što su dine, čija zrnca pijeska u suhom obliku uopće nisu međusobno povezana, i kao što je glineno tlo. Černozem također ima malu koheziju. Dlakavost tla igra vrlo važnu ulogu u njegovoj fizičkoj strukturi. Ovisi uglavnom o veličini i načinu pojavljivanja čestica koje ga sačinjavaju; Dlakavost je veća što su zrnca manja i što se češće nalaze; Grudasto tlo ima manju kapilarnost od tla sastavljenog od pojedinačnih zrnaca. Kamenje i šljunak u tlu također smanjuju dlakavost.

Na temelju različitog sastava tla mogu se ustanoviti sljedeći tipovi: kamenita, pjeskovita, vapnenasta, slana, glinasta, humusna tla. Ti su tipovi međusobno povezani postupnim prijelazima i bezbrojnim međučlanovima tako da postoje bezbrojni tipovi tala s najrazličitijim svojstvima.

1) Kamenito tlo. Priroda stijene igra odlučujuću ulogu u tome koje će biljke rasti u takvom tlu. Ovdje je glavno značenje razlika u tvrdoći, poroznosti, toplinskom kapacitetu i toplinskoj vodljivosti. Glavne stijene: granit, gnajs, vapnenac, dolomit, pješčenjak, škriljac, bazalt itd.

2) Pješčano tlo. Pijesak se sastoji od raznih minerala, uglavnom kvarca, ali i hornblende, feldspata, tinjca, a ponekad i vapna. Pjeskovito tlo spada u rastresita tla, jer zrnca koja ga sačinjavaju imaju nisku koheziju, što manja što su zrnca pijeska veća.

3) Vapnenačko tlo. Vapneni pijesak napravljen od zrna karbonatnog vapna sadrži više hranjivih tvari od kvarcnog pijeska. Ima nešto veći kapacitet vode i teže se isušuje, ali također spada u suha i topla tla. Lapor je vrlo bliska kombinacija karbonatnog vapna (oko 8-45%, u vapnenastom laporu oko 75%) s glinom (oko 8-60%) i kvarcnim pijeskom. Njegova svojstva ovise o kvantitativnom odnosu njegovih sastavnih dijelova i zauzimaju srednje mjesto između svojstava pijeska i gline.

4) Solonchak tlo - tlo koje karakterizira prisutnost lako topljivih soli u gornjim horizontima u količinama koje sprječavaju razvoj većine biljaka, s izuzetkom halofita, koji također ne tvore zatvoreni biljni pokrov. Nastaju u sušnim ili polusušnim uvjetima s eksudatnim vodnim režimom i karakteristični su za pokrov tla stepa, polupustinja i pustinja.

Profil solončaka obično je slabo diferenciran. Na površini leži slani (slani) horizont koji sadrži od 1 do 15% lako topljivih soli (prema vodenom ekstraktu). Isušivanjem se na površini tla pojavljuju cvatovi i pokorice soli. Sekundarni solončaki, nastali kada se mineralizirana podzemna voda digne kao rezultat umjetne promjene vodnog režima (najčešće zbog nepravilnog navodnjavanja), mogu imati bilo koji profil na kojem se nalazi slani horizont.

5) Glineno tlo je gotovo suprotno od pijeska. Glinasto tlo karakterizira visoka sposobnost upijanja i higroskopnosti (može upiti 5-6% vodene pare iz zraka). Ovo je gusto i teško tlo jer su čestice vrlo kohezivne. Teško je ventilirati; Ova okolnost je nepovoljna za biljke i dovodi do stvaranja kiselina i vlaženja tla. Glinasto tlo je hladno i vlažno, jer ima veliki kapacitet za vodu (do 90%) i kapilarnost; upija puno vode iz podzemlja i gotovo je vodootporan. Ako je prezasićen vodom, bubri, pojedine čestice koje ga sačinjavaju se razmiču i dobiva se kašasta masa. Glineno tlo bogato vodom je plastično. Pod utjecajem dugotrajne suše postaje tvrd kao kamen, skuplja se i puca, što utječe na vegetaciju. Nepovoljna svojstva glinenih tala mogu se otkloniti ako se u njih umiješaju tvari suprotnih svojstava, poput pijeska ili vapna.

soil carbon kemijski organski

2. Značajke tla kao objekta kemijskih istraživanja i pokazatelji kemijskog stanja tla

Tlo se može smatrati složenim kemijskim sustavom čija se svojstva proučavaju na različitim razinama. Tlo se proučava kao prirodna tvorevina koja se sastoji od atoma različitih kemijskih elemenata, a njihov se sadržaj utvrđuje tijekom istraživanja. Ovo je atomska ili elementarna razina proučavanja sastava tla. U isto vrijeme znanstvenici za tlo postavljaju si složenije zadatke i proučavaju sastav tla na višim razinama (molekularni, ionski itd.).

Tlo je složen predmet proučavanja. Složenost proučavanja kemijskog stanja tala uvjetovana je osobitostima njihovih kemijskih svojstava i povezana je s potrebom dobivanja informacija koje adekvatno odražavaju svojstva izvornih tala i pružaju najracionalnije rješenje kako teorijskim pitanjima znanosti o tlu, tako i pitanjima praktične upotrebe tla. Za kvantitativno opisivanje kemijskog stanja tla koristi se širok raspon pokazatelja. Uključuje pokazatelje određene tijekom analize gotovo svih objekata i razvijene posebno za istraživanje tla. Pokazatelji kemijskog stanja tala su npr. maseni udio humusa u tlu, pH vodene ili slane suspenzije tla, maseni udio pokretnih spojeva kemijskih elemenata u tlu i mnogi drugi.

Skup i podređenost pokazatelja kemijskog stanja tala određeni su karakteristikama tla kao kemijskog sustava i kao predmeta praktične uporabe. Karakteristike tla kao kemijskog sustava su heterogenost, polikemizam, disperzija, heterogenost, promjena i dinamika svojstava, pufernost i dr.

Polihemizam tala. U tlu isti kemijski element može biti dio različitih spojeva: lako topljivih soli, složenih aluminosilikata, organomineralnih tvari. Te komponente imaju različita svojstva, o kojima posebice ovisi sposobnost kemijskog elementa da prijeđe iz čvrstih faza tla u tekuće, da migrira u profilu tla i u krajoliku, da ga biljke konzumiraju itd. Stoga se u kemijskoj analizi tla ne određuje samo ukupni sadržaj kemijskih elemenata, već i pokazatelji koji karakteriziraju sastav i sadržaj pojedinih kemijskih spojeva ili skupina spojeva sličnih svojstava. Ovi pokazatelji omogućuju dijagnosticiranje procesa u tlu, proučavanje transformacije kemijskog elementa tijekom procesa formiranja tla, tijekom primjene gnojiva i tehnogenog onečišćenja, te procjenu plodnosti i meliorativnih svojstava tla.

Heterogenost tla. Tlo se sastoji od čvrste, tekuće i plinovite faze. K.K. Gedroits je još 1906. napisao da je za određivanje stanja sustava tla potrebno proučiti njegove čvrste faze i započeti sustavno proučavanje tekuće faze ovisno, posebice, o parcijalnom tlaku CO 2 u zraku tla. Trenutno se pri proučavanju kemijskog stanja tla i njegovih pojedinačnih komponenti određuju pokazatelji koji karakteriziraju ne samo tlo u cjelini, već i njegove pojedinačne faze. Štoviše, razvijeni su matematički modeli koji omogućuju, na primjer, procjenu odnosa između razina parcijalnog tlaka ugljičnog dioksida u zraku tla, pH, alkalnosti karbonata i koncentracije kalcija u otopini tla.

Polidisperznost tla. Čvrste faze tla sastoje se od čestica različitih veličina od zrna pijeska do koloidnih čestica promjera nekoliko mikrometara. Nisu isti po sastavu i imaju različita svojstva. U posebnim proučavanjima geneze tla utvrđuje se kemijski sastav i druga svojstva pojedinih granulometrijskih frakcija. Raspršenost tala u određenoj je mjeri povezana s njihovom sposobnošću ionske izmjene, koju pak karakterizira specifičan skup pokazatelja - kapacitet izmjene kationa i aniona, sastav izmjenjivih kationa itd. Mnoga kemijska i fizikalna svojstva tla ovise o razinama ovih pokazatelja.

Acidobazna i redoks svojstva tla. U sastav tla ulaze komponente koje pokazuju svojstva kiselina i baza, oksidansa i reducenta. Pri rješavanju različitih teorijskih i primijenjenih problema znanosti o tlu, agrokemije i melioracije određuju se pokazatelji koji karakteriziraju kiselost i alkalnost tla i njihovo redoks stanje.

Heterogenost, varijabilnost, dinamika, puferiranje kemijskih svojstava tala. Svojstva tla nisu ista niti unutar istog genetskog horizonta. Pri proučavanju procesa formiranja profila tla ocjenjuju se kemijska svojstva pojedinih elemenata organizacije mase tla.

Svojstva tla variraju u prostoru, mijenjaju se u vremenu, au isto vrijeme tla imaju sposobnost otpora promjenama svojih svojstava, odnosno pokazuju svojstva puferiranja. Razvijeni su pokazatelji i metode za karakterizaciju varijabilnosti, dinamike i puferskih svojstava tala.

Promjene svojstava tla. U tlu se kontinuirano odvijaju različiti procesi koji dovode do promjene kemijskih svojstava tla. Praktična primjena nalazi se u pokazateljima koji karakteriziraju smjer, stupanj izraženosti i brzinu procesa koji se odvijaju u tlu; Proučava se dinamika promjena svojstava tla i njihovih režima. Kemijska svojstva čak i izoliranih uzoraka tla mogu se promijeniti kada se suše, melju ili jednostavno skladište.

Varijacije u sastavu tla. Različiti tipovi, pa čak i tipovi i sorte tla mogu imati toliko različita svojstva da za svoju kemijsku karakterizaciju koriste ne samo različite analitičke tehnike, već i različite skupove indikatora. Na primjer, u podzolnim, sodno-podzolnim, sivim šumskim tlima, u pravilu se određuju pH vodene i solne suspenzije, izmjenjiva i hidrolitička kiselost, izmjenjive baze istiskuju se iz tla vodenim otopinama soli. Istodobno, pri analizi slanih tala određuje se pH samo vodenih suspenzija, a umjesto pokazatelja kiselosti određuju se ukupna, karbonatna i druge vrste alkaliteta. Izmjenjive baze u zaslanjenim tlima ne mogu se odrediti jednostavnim istiskivanjem iz tla vodenim otopinama soli bez primjene posebnih analitičkih tehnika.

Navedene značajke tala uvelike određuju temeljne principe metoda proučavanja kemijskog stanja tala, nomenklaturu i klasifikaciju pokazatelja kemijskih svojstava tala i kemijskih procesa u tlu.

3. Kemijske i instrumentalne metode analize tla

U kemijskoj analizi tla može se koristiti gotovo svaka metoda dostupna analitičarima. U tom slučaju se mjeri ili izravno tražena vrijednost indikatora ili vrijednost koja je funkcionalno povezana s njom. Na primjer, koncentracija soli u tekućim fazama pasta zasićenih vodom i stupanj zaslanjenosti tla mogu se procijeniti pomoću električne vodljivosti filtrata iz pasta. Ova se tehnika koristi jer je lakše odrediti električnu vodljivost otopine nego koncentraciju u molovima.

U praksi laboratorijske analize tla koriste se klasične kemijske i instrumentalne metode. Korištenjem klasičnih kemijskih metoda možete dobiti najtočnije rezultate. Relativna pogreška određivanja je 0,1--0,2%. Pogreška većine instrumentalnih metoda mnogo je veća - 2-5%. Pri analizi tla pogreške mogu biti veće od naznačenih. Klasične kemijske metode trenutno se koriste, uz rijetke iznimke, uglavnom za procjenu točnosti rezultata određivanja dobivenih instrumentalnim metodama.

Od instrumentalnih metoda u analizi tla najviše se koriste elektrokemijske i spektroskopske metode. Od elektrokemijskih metoda koriste se potenciometrijske, konduktometrijske, kulometrijske i voltametrijske, uključujući sve suvremene vrste polarografije.

Među spektroskopskim metodama, prema prirodi međudjelovanja zračenja s materijom, razlikuje se spektroskopija emisije (emisija), apsorpcije (apsorpcije), raspršenja i refleksije. Osim toga, spektroskopija se dijeli na atomsku i molekularnu. U analizi tla koriste se metode atomske i molekularne spektroskopije.

Pri izboru mjerne metode uzimaju se u obzir karakteristike kemijskih svojstava analiziranog tla, priroda indikatora, potrebna točnost određivanja njegove razine, mogućnosti mjernih metoda i izvedivost potrebnih mjerenja u eksperimentalnim uvjetima. . S druge strane, točnost mjerenja određena je svrhom istraživanja i prirodnom varijabilnošću svojstva koje se proučava. Točnost je skupna karakteristika metode kojom se ocjenjuje točnost i ponovljivost dobivenih rezultata analize. Mora se uzeti u obzir da su točnije metode u pravilu radno intenzivnije. Unatoč činjenici da klasične kemijske metode u mnogim slučajevima ustupaju mjesto produktivnijim instrumentalnim, mora se imati na umu da su te metode, osobito gravimetrijske, najtočnije. Stoga će se, unatoč njihovoj zahtjevnosti rada, sigurno koristiti kao standardne arbitražne metode u razvoju novih (pa i instrumentalnih) metoda analize tla i izradi standardnih uzoraka tla s poznatim (zadanim) sadržajem kemijskih elemenata. Standardni uzorci zemljišnih masa koriste se kako za praćenje točnosti dobivenih rezultata analize tako i za kalibraciju instrumenata.

4. Ugljik u tlima i metode određivanja ugljika u organskim spojevima

Ugljik u tlu dio je i organskih i anorganskih spojeva. Ugljik, koji je dio organske tvari, nalazi se u specifičnim spojevima karakterističnim samo za tlo - huminske kiseline, fulvokiseline, himatomelanske kiseline, humin - te u nespecifičnim spojevima - lignin, aminokiseline, ugljikohidrati, masne kiseline, alkoholi, aldehidi , smole , voskovi itd. Mineralni ugljikovi spojevi predstavljeni su karbonatima, od kojih glavninu čine relativno teško topljivi kalcijevi i magnezijevi karbonati. Mala količina ugljika je u obliku lako topljivih karbonata i alkalnih bikarbonata. U plinskim fazama tla ugljik je predstavljen CO 2, CH 4 itd.

Poteškoće pri analizi sadržaja ugljika u tlu, pod jednakim uvjetima, povezane su s potrebom odvojenog određivanja ugljika organskih i mineralnih spojeva.

Sve metode za određivanje ugljika u organskim spojevima temelje se na njegovoj oksidaciji u ugljični dioksid. Predlažu se izravne i neizravne metode analize. Izravne metode temelje se na određivanju količine CO 2 koji nastaje tijekom oksidacije ugljika u organskim spojevima; neizravne metode - određivanjem količine upotrijebljenog oksidacijskog sredstva za pretvorbu ugljika organskih spojeva u CO 2 ili određivanjem količine upotrijebljenog reduciranog oblika oksidacijskog sredstva koji nastaje tijekom procesa analize.

4.1 Metode temeljene na destilaciji ugljičnog dioksida

Primjenom ovih metoda sadržaj ugljika se određuje količinom CO 2 koja se oslobađa tijekom razgradnje organske tvari tla. Tijekom procesa analize količina ugljičnog dioksida određuje se različitim izravnim ili neizravnim metodama. U tu svrhu koriste se gravimetrijske, titrimetrijske, plinovolumetrijske, kulometrijske i druge metode kvantitativne analize.

Razgradnja organske tvari na H 2 O i CO 2 može se provesti na dva načina: metodom suhog pepeljenja pri zagrijavanju tla i metodom mokrog pepeljenja otopinama jakih oksidansa.

Gravimetrijske metode. Pri određivanju ugljika organskih spojeva gravimetrijskom metodom koristi se suho i mokro pepeljenje humusa.

Znanstvenici za tlo proučavali su procese koji se odvijaju kada se huminske kiseline zagrijavaju. Utvrđeno je da prvo dolazi do destrukcije alifatskog dijela molekule huminske kiseline, tj. njegove periferne ili bočne lance. Zatim, pri višim temperaturama, počinje razaranje aromatske jezgre, dehidrogenacija i konačno oslobađanje ugljika u obliku CO 2. U fazi koja prethodi oslobađanju CO 2, ostatak huminske kiseline sastoji se od 80-90% ugljika. Temperatura na kojoj se odvijaju pojedini procesi varira ovisno o eksperimentalnim uvjetima - brzini zagrijavanja, oksidacijskim uvjetima, mogućnosti uklanjanja produkata razgradnje itd.

Gustavsonova metoda temelji se na suhom pepeljenju organske tvari tla pri temperaturi od 650-750°. Kada se tlo zagrije, organska tvar se razgrađuje, a sadržaj ugljika i vodika pretvara se u ugljični dioksid i vodu. Pepeljenje tla vrši se u vatrostalnoj cijevi kroz koju kontinuirano prolazi kisik ili zrak bez CO 2 . Za potpuniju razgradnju humusa, pepeljenje se provodi u prisutnosti bakrenog oksida. Bakreni oksid ispušta kisik i, pretvarajući se prvo u Cu 2 O, a zatim u metalni bakar, doprinosi potpunijoj oksidaciji komponenti organske tvari tla.

Hlapljivi sastojci tla i proizvodi oksidacije humusa hvataju se posebnim apsorberima. Za apsorpciju vode nastale oksidacijom vodika koristi se kalcijev klorid ili koncentrirana sumporna kiselina, a za apsorpciju sumporovog dioksida olovni kromat. Bakrena spirala se koristi za redukciju dušikovih oksida u slobodni dušik; halogeni se apsorbiraju pomoću srebrne spirale. Konačno, askarit (azbest impregniran NaOH) koristi se za apsorpciju CO2. Askarit se stavlja u apsorpcijske cijevi u obliku slova U. Reakcija se odvija prema jednadžbi:

CO2 + 2NaOH = Na2CO3 + H2O

Budući da je jedan od produkata reakcije H2O, u apsorpcijsku cijev se stavlja ne samo askarit, već i kalcijev klorid, koji kvantitativno apsorbira vodu:

CaCl 2 + nH 2 O = CaCl 2 nH 2 O

Apsorpcijske cijevi se vagaju prije i nakon pepeljenja organske tvari, a sadržaj ugljika u tlu određuje se povećanjem mase uslijed apsorpcije CO 2 .

Metode koje se temelje na suhom pepeljenju i gravimetrijskom određivanju ugljičnog dioksida najtočnije su metode za određivanje ugljika u organskim spojevima. Tijekom suhog pepeljenja dolazi do potpune oksidacije ugljika, bez obzira na vrstu organskih spojeva, a gravimetrijska metoda je najtočnija metoda za mjerenje mase CO 2 . Međutim, ove metode su radno intenzivne i, štoviše, ne mogu se koristiti u analizi karbonatnih tala bez posebnih tehnika. Kada se tla koja sadrže karbonate zagrijavaju, moguća je njihova razgradnja, stoga se pri analizi karbonatnih tla može povećati masa apsorpcijskih cijevi ne samo kao rezultat apsorpcije ugljičnog dioksida nastalog tijekom razgradnje organske tvari, već i iz CO 2 nastao kao rezultat razgradnje karbonata.

Plinske volumetrijske metode temelje se na mjerenju volumena ugljičnog dioksida koji se oslobađa tijekom pepeljenja humusa i izračunavanju količine ugljika po volumenu CO 2 . Izračuni se provode uzimajući u obzir temperaturu i tlak na kojima je analiza provedena. Volumetrijsko određivanje ugljika u tlu u plinu može se provesti pomoću analizatora plina, uključujući one namijenjene za određivanje ugljika u lijevanom željezu i čeliku. Pepeljenje analizirane tvari provodi se u cijevi otpornoj na toplinu u mufelnoj peći u struji kisika. Tijekom procesa analize mjeri se volumen smjese CO 2 i kisika. Zatim se smjesa plinova propusti kroz otopinu s apsorberom ugljičnog dioksida (CO 2 + 2KOH = K 2 CO 3 + H 2 O) i mjeri se volumen kisika. Iz razlike se izračunava volumen ugljičnog dioksida koji nastaje kao rezultat pepeljenja organske tvari.

Titrimetrijske metode također se koriste za određivanje ugljičnog dioksida koji se oslobađa tijekom pepeljenja humusa. U tom slučaju otopina KOH apsorbira ugljikov dioksid. U alkalnoj sredini ugljikov dioksid se transformira u COf"". CO ion se taloži s barijevim kloridom u obliku BaCO3. Talog barijeva karbonata se odfiltrira, ispere vodom i otopi u titriranoj otopini HCl, čiji se višak odredi titracijom s lužinom. Po količini HC1 koja se koristi za otapanje barijevog karbonata prosuđuje se količina ugljičnog dioksida koja nastaje pri pepeljenju humusa.

Ekspresne metode. Posljednjih desetljeća analizatori su korišteni za određivanje ugljika u organskim spojevima, što omogućuje dobivanje rezultata u roku od nekoliko minuta.

Jedna od metoda temelji se na procjeni brzine ispuštanja CO 2 . Metoda je razvijena posebno za analizu tla i omogućuje odvojenu procjenu ugljičnog dioksida koji se oslobađa tijekom razgradnje organskih spojeva i tijekom razgradnje karbonata.

Kako se uzorak tla zagrijava u protoku kisika do 700°, brzina otpuštanja CO 2 raste zbog oksidacije ugljika. organskih spojeva doseže maksimum, a zatim se smanjuje. Brzina razgradnje karbonata počinje rasti na višim temperaturama. Analizator automatski bilježi krivulju brzine otpuštanja ugljičnog dioksida kako se tlo zagrijava i omogućuje vam odvojeno određivanje ugljičnog dioksida koji nastaje kao rezultat razgradnje humusa i karbonata.

4.2. Značajke fotometrijske metode analize

Fotometrijska metoda analize je skup metoda molekularne apsorpcijske spektralne analize koji se temelji na selektivnoj apsorpciji elektromagnetskog zračenja u vidljivom, IR i UV području od strane molekula komponente koja se određuje ili njezinog spoja s odgovarajućim reagensom. Koncentracija komponente koja se određuje određuje se prema Bouguer-Lambert-Beerovom zakonu. Fotometrijska metoda uključuje vizualnu fotometriju, spektrofotometriju i fotokolorimetriju. Potonja se razlikuje od spektrofotometrije po tome što se apsorpcija svjetlosti mjeri uglavnom u vidljivom području spektra, rjeđe u bliskom UV i IR području (tj. u rasponu valnih duljina od ~ 315 do ~ 980 nm), a također i po tome što izolirati Za željeni dio spektra (širina 10-100 nm) ne koriste se monokromatori, već uskopojasni svjetlosni filteri.

Instrumenti za fotokolorimetriju su fotoelektrokolorimetri (PEC), koje karakterizira jednostavnost optičkih i električnih sklopova. Većina fotometara ima set od 10-15 svjetlosnih filtara i dvosnopni su uređaji kod kojih snop svjetlosti iz izvora zračenja (žarulja sa žarnom niti, rjeđe živina žarulja) prolazi kroz svjetlosni filtar i djelitelj svjetlosnog toka (obično prizma). ), koji snop dijeli na dva, usmjerena kroz kivete s ispitnom otopinom i s referentnom otopinom. Nakon kiveta, paralelne svjetlosne zrake prolaze kroz kalibrirane prigušivače (dijafragme), dizajnirane za izjednačavanje intenziteta svjetlosnih tokova, i padaju na dva prijemnika zračenja (fotoćelije), spojene diferencijalnim krugom na nulti indikator (galvanometar, indikatorska lampa). Nedostatak instrumenata je nepostojanje monokromatora, što dovodi do gubitka selektivnosti mjerenja; Prednosti fotometara su jednostavnost izrade i visoka osjetljivost zbog velikog otvora blende. Mjereni raspon optičke gustoće je približno 0,05-3,0, što omogućuje određivanje mnogih elemenata i njihovih spojeva u širokom rasponu sadržaja - od ~ 10-6 do 50% mase. Za daljnje povećanje osjetljivosti i selektivnosti određivanja bitan je izbor reagensa koji sa tvarima koje se određuju tvore intenzivno obojene kompleksne spojeve, izbor sastava otopine i uvjeta mjerenja. Greške u određivanju su oko 5%.

U takozvanoj diferencijalnoj fotometrijskoj analizi, optička gustoća analizirane otopine mjeri se u odnosu na optičku gustoću (koja ne smije biti manja od 0,43) referentne otopine. Potonji sadrži komponentu koja se određuje u koncentraciji bliskoj koncentraciji te komponente u analiziranoj otopini. To omogućuje određivanje relativno velikih koncentracija tvari s pogreškom od 0,2-1% (u slučaju spektrofotometrije). Tijekom fotometrijske titracije dobiva se ovisnost optičke gustoće titrirane otopine o volumenu dodanog titranta (titracijska krivulja). Prijelomna točka na ovoj krivulji određuje krajnju točku titracije i, posljedično, koncentraciju ispitivane komponente u otopini.

4.3. Fotometrijska metoda za određivanje ugljika u organskim spojevima

Fotometrijska metoda za određivanje ugljika u organskim spojevima je neizravna metoda. Pri korištenju ove metode sadržaj humusa procjenjuje se količinom Cr 3+ koja nastaje tijekom oksidacije ugljika. Verziju fotometrijske metode koja se koristi u Rusiji i zemljama bivšeg SSSR-a predložio je Tyurin.

Oksidacijom humusa otopinom kalijevog dikromata ugljik organskih spojeva prelazi u CO 2, a Cr(VI) se reducira u Cr(III). Količina Cr 3+ nastala tijekom reakcije ekvivalentna je sadržaju ugljika u organskim spojevima (i drugim redukcijskim agensima) u uzorku tla. Stoga se ugljik organskih spojeva može odrediti količinom Cr 3+ koja nastaje tijekom analize. U tu svrhu koristi se fotometrijska metoda.

Krom pripada skupini prijelaznih elemenata čija 3d-opbitala nije potpuno ispunjena elektronima. Ioni Cr 2 O 7 2- i Cr 3+ imaju vlastitu boju.

Boja čiste otopine KrCr 2 O 7, ovisno o koncentraciji, mijenja se od žute do crvenkasto-narančaste, boja otopina Cr 2 (SO 4) 3 je zelena. Apsorpcijski spektri otopina, kao i boja otopina su različiti.

Unutar vidljivog područja spektra (400-800 nm) na krivulji apsorpcije svjetlosti otopine kalijevog dikromata uočava se jedan jasno definiran maksimum na valnoj duljini od 447 nm. Kako valne duljine rastu, optička gustoća opada i doseže gotovo nulu u području valnih duljina 570-580 nm. Maksimum na krivulji apsorpcije svjetlosti otopine Cr 3+ javlja se u području valnih duljina 584-594 nm, tj. na onaj dio apsorpcijskog spektra K 2 Cr 2 0 7 gdje je optička gustoća otopine praktički jednaka nuli. Razlika u položaju maksimuma na krivuljama apsorpcije svjetlosti otopina Cr 2 O 7 2- i Cr 3+ omogućuje fotometrijskom metodom određivanje koncentracije različitih valentnih oblika kroma kada su zajedno prisutni u otopini.

Prikladno je odrediti koncentraciju Cr 3+ u području valnih duljina od 584 - 594 nm, budući da je u tom području apsorpcija svjetlosti otopina Cr 3+ najveća, a optička gustoća otopina K 2 Cr 2 0 7 praktički je jednak nuli i K 2 Cr 2 0 7 ne utječe na rezultate određivanja Cr 3+. Mogućnost selektivnog mjerenja optičke gustoće Cr 3+ leži u osnovi fotometrijske metode određivanja ugljika u organskim spojevima.

Nakon interakcije kalijevog dikromata s tlom, mjeri se optička gustoća otopine u području valne duljine koja odgovara maksimalnoj apsorpciji Cr 3+ zračenja (590 nm), određuje se količina Cr 3+ i ekvivalentna količina izračunava se ugljik u organskim spojevima.

Korištenje fotometrijske metode za određivanje organskog ugljika količinom nastalog Cr 3+ omogućuje da se ne utvrdi točna koncentracija i volumen otopine kalijevog dikromata uzete za analizu uzorka tla. Volumen dodane otopine može se izmjeriti pomoću graduiranog cilindra.

5. Praktični dio

U eksperimentalnom dijelu određivanje organske tvari u tlima provedeno je Tyurinovom metodom koju je modificirao Tsinao.

Metoda se temelji na oksidaciji organske tvari otopinom kalijevog dikromata u sumpornoj kiselini i naknadnom određivanju trovalentnog kroma, ekvivalentnog sadržaju organske tvari, pomoću fotoelektrokolorimetra.

Metoda nije prikladna za uzorke s masenim udjelom klorida većim od 0,6% i uzorke s masenim udjelom organske tvari većim od 15%

Granične vrijednosti relativne pogreške rezultata analize za dvostranu razinu pouzdanosti P = 0,95 izražene su u postocima:

20 - s masenim udjelom organske tvari do 3%

15 - preko 3 do 5%

10 - preko 5 do 15%.

Oprema i reagensi

Fotoelektrični kalorimetar KFK 3-01

Vodena kupka

Torzijske ili druge vage s pogreškom ne većom od 1 mg.

Staklene epruvete otporne na toplinu kapaciteta 50 ml. prema GOST 23932

Stalak za epruvete

Bireta ili dozator za odmjeravanje 10 ml. mješavina kroma

Staklene šipke dužine 30 cm.

Cilindar za mjerenje 40 ml. voda

Gumene žarulje sa staklenom cijevi ili uređajem za bockanje

Bireta kapaciteta 50 ml.

Mjerne tikvice zapremnine 1 l.

Porculanska šalica kapaciteta 2 litre.

Konusna tikvica zapremnine 1 litre.

Konusne tikvice ili tehnološki spremnici zapremnine najmanje 100 ml.

Amonijev željezo (II) sulfat (Mohrova sol) prema GOST 4208

Kalijev dikromat prema GOST 4220

Kalijev permanganat, standardni titar za pripremu otopine koncentracije (1/5KMnO 4) = 0,1 mol/l.

Sumporna kiselina prema GOST 4204 je koncentrirana i koncentracija otopine (1/2 H 2 SO 4) = 1 mol/l.

Metoda određivanja

Masa uzorka tla ili stijene za analizu određuje se na temelju procijenjenog sadržaja organske tvari prema tablici 1.

Uzorci tla ili stijena važu se s pogreškom ne većom od 1 mg i stavljaju u epruvete postavljene u nosače. U epruvete se dodaje 10 ml. mješavina kroma. U svaku epruvetu stavi se stakleni štapić i uzorak se temeljito pomiješa sa smjesom kroma. Zatim se nosači s epruvetama spuštaju u kipuću vodenu kupelj.

Tablica 1 - Ovisnost mase uzorka za analizu o masenom udjelu organske tvari

Razina vode u kadi treba biti 2-3 cm viša od razine smjese kroma u epruvetama. Trajanje zagrijavanja suspenzije je 1 sat od trenutka kada voda zavrije u kadi nakon što su u nju uronjene epruvete. Svakih 20 minuta sadržaj se miješa staklenim štapićima. Nakon isteka stalci s epruvetama premjeste se u vodenu kupelj s hladnom vodom. Nakon hlađenja u epruvete se ulije 40 ml vode. Zatim se štapići izvade iz epruveta, suspenzije se temeljito promiješaju zračnom barbacijom i ostave dok se krute čestice ne slegnu i supernatant otopine potpuno ne razbistri.

Zatim se pripremaju referentne otopine. U 9 epruveta ulije se 10 ml smjese kroma i zagrijava 1 sat, u epruvete se ulije volumen destilirane vode i otopine redukcijskog sredstva navedene u tablici 2. Otopine se temeljito izmiješaju zračnom barbacijom.

Tablica 2 - Priprema referentnih otopina

Fotometrija otopina provodi se u kiveti s debljinom prozirnog sloja od 1 - 2 cm u odnosu na prvu referentnu otopinu na valnoj duljini od 590 nm ili pomoću narančasto-crvenog svjetlosnog filtra s maksimalnim prijenosom u području od 560 - 600 nm. Otopine se pažljivo prenose u kivetu fotoelektričnog kalorimetra, bez miješanja sedimenta.

U ovom radu korištena je smjesa kroma, koja je pripremljena od kalijevog dikromata K 2 Cr 2 O 7 kvalifikacije “H”.

Priprema smjese kroma

Za pripremu 500 ml smjese kroma, 10,0243 mg fino samljevenog kalijevog dikromata stavljeno je u odmjernu tikvicu od 250 ml, otopljeno u vodi da se volumen dovede do oznake i izliveno u porculansku šalicu. U pripremljenu otopinu dodano je 250 ml koncentrirane sumporne kiseline u obrocima od 25 ml u intervalima od 10 - 15 minuta. Šalica s otopinom ostavljena je do potpunog taloženja. Zatim se otopina ulije u bocu od tamnog stakla.

Priprema otopine Mohrove soli koncentracije 0,1 mol/l

Otopina redukcijskog sredstva - otopina Mohrove soli koncentracije 0,1 mol/l i volumena 200 ml pripremljena je iz odvaganog dijela Mohrove soli. Uzorak mase 8,0153 mg otopljen je u 140 ml sumporne kiseline koncentracije C(1/2H 2 SO 4) = 1 mol/l, filtriran kroz dvostruko savijeni filtar u odmjernu tikvicu i dodano 60 ml vode.

Koncentracija otopine je provjerena titracijom prema radnoj otopini kalijeva permanganata s točnom koncentracijom C(1/5KMnO4)=0,0957 mol/l. Za titraciju je u tri konusne tikvice biretom odmjereno 10 ml pripremljene otopine redukcijskog sredstva, dodano je 1 ml koncentrirane sumporne kiseline i 50 ml vode i titrirano otopinom kalijeva permanganata do pojave blijedoružičaste boje koja nije nestao unutar 1 min. Aritmetička sredina rezultata triju titracija zatim je korištena za izračun faktora korekcije.

Vl(KMnO4)=11,5 ml

V2(KMnO 4)=11,7 mlV prosječno (KMnO 4)=11,6 ml

V3(KMnO4)=11,6 ml

gdje je V cf volumen otopine kalijevog permanganata utrošen za titraciju, ml;

V - Volumen redukcijske otopine odabrane za titraciju, ml.

Predmet analize bilo je tlo netaknutog zemljišta u Buzuluku. Uzorkovanje je obavljeno na dubinama 0-10, 10-20 i 20-30 cm. Postotak organske tvari određen je u uzorcima horizonata tla, a za svaki uzorak provedena su tri paralelna određivanja kako bi se dobila najveća točnost. rezultata analize.

Masa uzorka za analizu (100 mg) određena je na temelju procijenjenog sadržaja organske tvari (4-7%). Uzorci tla vagani su s pogreškom ne većom od 1 mg. Rezultati vaganja prikazani su u tablici 3.

Tablica 3 - Težina uzorka za analizu.

	broj za vaganje	težina uzorka, g

Provođenje analize

Analiza je provedena u skladu s procedurom. Svaki od uzoraka stavljen je u konusnu tikvicu volumena 250 ml, u svaku tikvicu je uliveno 10 ml smjese kroma, zatim je dobivena smjesa dobro promiješana staklenim štapićem i stavljena u sušionicu umjesto vode. kupka 20 minuta na temperaturi od 120 0 C.

Točno 20 minuta od trenutka postizanja tražene temperature, tikvice sa suspenzijom su izvađene, sadržaj promiješan i ohlađen. Zatim je suspenzija dalje miješana zračnom barbacijom i ostavljena da se čvrste čestice slegnu.

Zatim su pripremljene referentne otopine. 10 ml kromove smjese uliveno je u devet konusnih tikvica i zagrijavano 20 minuta u sušioniku, slično ispitivanim uzorcima. Nakon hlađenja, u tikvice su dodani volumeni destilirane vode i otopine redukcijskog sredstva navedeni u tablici 2.

Fotometrija analiziranih otopina i poredbenih otopina provedena je na fotoelektričnom kalorimetru KFK 3-01 u kiveti s debljinom translucentnog sloja od 1 cm u odnosu na referentnu otopinu br. 1 pri valnoj duljini od 590 nm.

Masa organske tvari u analiziranom uzorku određena je pomoću kalibracijske krivulje. Prilikom konstruiranja kalibracijskog grafikona, duž apscisne osi nanesena je masa organske tvari u miligramima koja odgovara volumenu redukcijskog sredstva u referentnoj otopini, a duž ordinatne osi odgovarajuće očitanje instrumenta.

Izrada kalibracijskog grafikona

y =0,03x + 1,4·10 -4

Maseni udio organske tvari (X) u postocima izračunat je pomoću formule

gdje je m masa organske tvari u analiziranom uzorku, određena iz grafikona, mg;

K je korekcijski faktor za koncentraciju redukcijskog sredstva;

m 1 - masa uzorka, mg;

100 je faktor pretvorbe u postotke.

Rezultati mjerenja optičke gustoće, izračuna masenog udjela organske tvari u uzorcima, kao i pogreške određivanja prikazani su u zbirnoj tablici br. 4.

Tablica 4 - Rezultati analize

A-optička gustoća	A- prosjek	m org. lijekovi prema rasporedu, mg	m granica. stvarna stvar,	w org. tvari u uzorku, %	greška u definiciji,

Zaključak

Kao rezultat posla koji smo obavili, tri uzorka tla iz netaknutih zemljišta odabranih u blizini grada Buzuluka na dubinama od 0-10, 10-20, 20-30 cm analizirana su na sadržaj organske tvari. Istovremeno, masa udio humusa izračunat na temelju rezultata analize bio je 5,9; 4.75; 4,06 posto, odnosno pogreška determinacije 8,9; 4,6; 5.4 za tri uzorka tla. Izračunati maseni udio potvrđuje ranije iznesenu pretpostavku da maseni udio humusa u uzorcima koje smo proučavali varira u rasponu od 4 do 7 posto. Na temelju dobivenih podataka možemo zaključiti da je ovo tlo srednje humusno. Ovaj sadržaj humusa je optimalan za tla ove regije. S nižim sadržajem humusa poljoprivredni prinosi padaju, ali povećanje njegovog sadržaja na višu razinu ne dovodi do zamjetnog povećanja prinosa u korištenim sustavima uzgoja.

Popis korištenih izvora

1. Vorobyova A.A., Kemijska analiza tla: udžbenik - M.: Izdavačka kuća Moskovskog državnog sveučilišta, 1998. - 270 str.

2. Zvyagintsev D.G., Babieva I.P., Zenova G.M., Biologija tla: Udžbenik - 3. izd. kor. i dodatni - M: Izdavačka kuća Moskovskog državnog sveučilišta, 2005-445p.

3. Ivanov D.N. Spektralna analiza tla: Moskva “Kolos”, 1974-270s.

4. Kreškov A.P. Osnove analitičke kemije. Knjiga treća. ur. 2., revidirano M., "Kemija", 1977-488 str.

5. Orlov D.S. Kemija tla: Udžbenik/D.S. Orlov, L.K. Sadovnikova, N.I. Suhanov. - M.: Viša škola, 2005.-558 str.: ilustr.

6. Ponomareva V.V., Plotnikova T.A. Formiranje humusa i tla. - L: Nauka, 1980. -438 str.

Objavljeno na Allbest.ru

Slični dokumenti

Monitoring, klasifikacija tla. Metodologija određivanja higroskopne vlažnosti tla i izmjenjive kiselosti. Određivanje ukupne lužnatosti i lužnatosti zbog karbonatnih iona. Kompleksometrijsko određivanje bruto sadržaja željeza u tlima.

zadatak, dodan 09.11.2010

Suština agronomske kemije. Značajke tla, sustav pokazatelja kemijskog sastava, principi određivanja i interpretacije. Metode identifikacije prioritetnih zagađivača. Analiza biljaka. Određivanje vrsta i oblika mineralnih gnojiva.

kolegij, dodan 25.03.2009

Svrha discipline "Kemija nafte". Povijest i glavni pravci razvoja kemije i fizike organskih tvari. Značajke naftnih ugljikovodičnih skupina. Hipoteza o organskom podrijetlu nafte iz organske tvari raspršene u sedimentnim stijenama.

sažetak, dodan 06.10.2011

Pojam kvantitativnog i kvalitativnog sastava u analitičkoj kemiji. Utjecaj količine tvari na vrstu analize. Kemijske, fizikalne, fizikalno-kemijske, biološke metode za određivanje njegovog sastava. Metode i glavne faze kemijske analize.

prezentacija, dodano 01.09.2016

Granica između organskih i anorganskih tvari. Sinteze tvari koje su prije proizvodili samo živi organizmi. Proučavanje kemije organskih tvari. Ideje atomizma. Bit teorije kemijske strukture. Doktrina elektronske strukture atoma.

sažetak, dodan 27.09.2008

Praktični značaj analitičke kemije. Kemijske, fizikalno-kemijske i fizikalne metode analize. Priprema nepoznate tvari za kemijsku analizu. Zadaci kvalitativne analize. Faze sustavne analize. Detekcija kationa i aniona.

sažetak, dodan 05.10.2011

Kromatomasena spektrometrija u organskoj kemiji. Infracrvena spektroskopija: fizikalno-kemijske osnove, instrumenti. Primjer potpuno ionskog kromatograma. Blok dijagram Fourierovog spektrometra. Dekodiranje formule organskog spoja prema elementarnoj analizi.

test, dodan 17.05.2016

Raznolikost ugljikovih spojeva, njihova rasprostranjenost u prirodi i primjena. Alotropske modifikacije. Fizikalna svojstva i struktura slobodnog ugljikovog atoma. Kemijska svojstva ugljika. Karbonati i bikarbonati. Struktura dijamanta i grafita.

sažetak, dodan 23.03.2009

Treset kao biljna sirovina. Kemijski sastav tresetnih biljaka. Upute za kemijsku obradu treseta. Metode analize grupnog kemijskog sastava treseta. Metodologija provođenja frakcijske grupne analize prema metodi N.N. Bambalova.

diplomski rad, dodan 26.09.2012

Fizikalno-kemijske procjene mehanizama apsorpcije olova. Tlo kao višenamjenski sorbent. Metode detekcije i kvantitativnog određivanja spojeva olova u prirodnim objektima. Putevi ulaska teških metala u tlo. Reakcije s komponentama tla.

DRŽAVNI STANDARD
SAVEZ SSSR-a

TLA

METODE ODREĐIVANJA ORGANSKIH TVARI

GOST 26213-91

ODBOR ZA STANDARDIZACIJU I MJERITELJSTVO SSSR-a
Moskva

DRŽAVNI STANDARD SSSR SAVEZA

Datum uvođenja 01.07.93

Ova norma specificira fotometrijske i gravimetrijske metode za određivanje organske tvari u tlu, jalovini i stijenama koje ga sadrže.

Opći zahtjevi za provođenje analiza u skladu su s GOST 29269.

1. ODREĐIVANJE ORGANSKE TVARI TYURINOVOM METODOM S MODIFIKACIJOM TsINAO

Metoda nije prikladna za uzorke s masenim udjelom klorida većim od 0,6% i uzorke s masenim udjelom organske tvari većim od 15%.

Granične vrijednosti relativne pogreške rezultata analize za dvostranu vjerojatnost pouzdanosti R= 0,95 izraženi su kao postotak (rel.):

20 - s masenim udjelom organske tvari do 3%;

15 - sv. 3 do 5%;

10 - sv. 5 do 15%.

Fotoelektrični kolorimetar.

Vodena kupka.

Torzijske ili druge vage s pogreškom ne većom od 1 mg.

Staklene epruvete otporne na toplinu kapaciteta 50 cm 3 prema GOST 23932.

Stalak za epruvete.

Bireta ili dozator za mjerenje 10 cm 3 smjese kroma.

Staklene šipke dužine 30 cm.

Cilindar ili dozator za mjerenje 40 cm 3 vode.

Gumena kruška sa staklenom cijevi ili uređaj za barbiranje.

Bireta kapaciteta 50 cm 3 .

Mjerne tikvice zapremine 1 dm3.

Porculanska šalica zapremine 2 dm 3.

Konusna tikvica zapremnine 1 dm3.

Konusne tikvice ili tehnološki spremnici zapremnine najmanje 100 cm3.

Amonijevo željezo (II ) sulfat (Mohrova sol) prema GOST 4208 ili željezo ( II ) sulfatna 7-voda prema GOST 4148.

Kalijev hidroksid prema GOST 24363.

Kalijev dikromat prema GOST 4220.

Kalijev permanganat, standardni titar za pripremu otopine koncentracije S(1/5 KMnO 4) = 0,1 mol/dm 3 (0,1 N).

Natrijev sulfit prema GOST 195 ili natrijev sulfit 7-voda prema TU 6-09.5313.

Težina uzorka za analizu, mg

1.4.2. Priprema referentnih otopina

10 cm 3 smjese kroma ulije se u devet epruveta i zagrijava 1 sat u kipućoj vodenoj kupelji zajedno s uzorcima koji se analiziraju. Nakon hlađenja u epruvete se ulijevaju sljedeći. volumena destilirane vode i otopine redukcijskog sredstva. Otopine se temeljito izmiješaju zračnom barbacijom.

tablica 2

	Referentni broj rješenja

Volumen vode, cm3
Volumen otopine redukcijskog sredstva, cm3
Masa organske tvari ekvivalentna volumenu redukcijskog sredstva u referentnoj otopini, mg

1.4.3. Fotometrija otopina

Fotometrija otopina provodi se u kiveti s debljinom prozirnog sloja od 1 - 2 cm u odnosu na referentnu otopinu br. 1 na valnoj duljini od 590 nm ili pomoću narančasto-crvenog svjetlosnog filtra s maksimalnim prijenosom u području od 560 - 600 nm. Otopine se pažljivo prenose u kivetu fotoelektrokolorimetra, bez miješanja sedimenta.

1.5. Obrada rezultata

1.5.1. Masa organske tvari u analiziranom uzorku određena je pomoću kalibracijske krivulje. Pri izradi kalibracijskog grafa duž apscisne osi nanosi se masa organske tvari u miligramima koja odgovara volumenu redukcijskog sredstva u referentnoj otopini, a duž ordinatne osi odgovarajuće očitanje instrumenta.

1.5.2. Maseni udio organske tvari (x) postotak se izračunava pomoću jednadžbe

Gdje m- masa organske tvari u analiziranom uzorku, utvrđena prema grafikonu, mg;

DO- faktor korekcije za koncentraciju redukcijskog sredstva;

m 1 - masa uzorka, mg;

100 je faktor pretvorbe u postotke.

1.5.3. Dopuštena relativna odstupanja od certificirane vrijednosti standardnog uzorka za dvostranu vjerojatnost pouzdanosti R= 0,95 navedeni su u tablici. .

Tablica 3

2. GRAVIMETRIJSKA METODA ZA ODREĐIVANJE MASENOG UDJELA ORGANSKE TVARI U TRESETU I HORIZONTU TLA TRESTA

Metoda se temelji na određivanju gubitka težine uzorka nakon kalcinacije na temperaturi od 525 °C.

Uzorkovanje za analizu provodi se u skladu s GOST 28168, GOST 17.4.3.01 i GOST 17.4.4.02 - ovisno o namjeni istraživanja.

2.2. Oprema i reagensi - prema GOST 27784.

2.3. Priprema za analizu - po GOST 27784.

2.4. Provođenje analize – prema GOST 27784.

2.5. Obrada rezultata

2.5.1. Maseni udio sadržaja pepela u tresetu, tresetu i drugim organskim horizontima tla u postocima izračunava se prema

Metoda I. V. Tyurina temelji se na oksidaciji organske tvari tla s kromnom kiselinom do stvaranja ugljičnog dioksida. Količina kisika potrošena za oksidaciju organskog ugljika određena je razlikom između količine kromne kiseline uzete za oksidaciju i količine koja ostaje neutrošena nakon oksidacije. Kao oksidacijsko sredstvo koristi se 0,4 N. otopina K2Cr2O7 u sumpornoj kiselini, prethodno razrijeđena s vodom u omjeru 1:1.
Reakcija oksidacije odvija se prema sljedećim jednadžbama:

2K2Sr2O7 + 8H2SO4 = 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8N2O+3O2,
ZS + ZO2 = ZSO2.

Ostatak kromne kiseline koji nije utrošen na oksidaciju titrira se s 0,1 N. Mohrova otopina soli s difenilaminom ili fenilantranilnom kiselinom kao indikatorom. Titracija Mohrovom soli, koja je dvostruka sol amonijevog sulfata i željeznog sulfata - (NH4)2SO4*FeSO4*6H2O, slijedi jednadžbu

K2Cr2O7 + 7H2SO4 + 6FeSO4 = 7H2O + K2SO4 + Cr2(SO4)3 + SFe2(SO4)3.

Potpunost oksidacije organske tvari, podložna svim uvjetima dolje navedene metode, iznosi 85-90% vrijednosti oksidacije humusa metodom suhog izgaranja prema Gustavsonu. Korištenje srebrnog sulfata kao katalizatora povećava potpunost oksidacije na 95%.
Za dobivanje pouzdanih rezultata potrebno je obratiti pozornost na: 1) pažljivu pripremu tla za analizu i 2) strogo pridržavanje trajanja vrenja organske tvari; Samo vrenje oksidirajuće smjese treba teći mirno.
Metoda omogućuje dobru konvergenciju paralelnih analiza, brza je, ne zahtijeva posebnu opremu (pa se stoga može koristiti u ekspedicijskim uvjetima) i trenutno je općeprihvaćena, posebice za masovne analize.
Prilikom pripreme tla za analizu Za sadržaj humusa posebnu pozornost treba obratiti na uklanjanje korijenja i raznih organskih ostataka biljnog i životinjskog podrijetla iz tla.
Iz uzorka tla uzetog na polju i dovedenog do zračno suhog stanja uzeti prosječni uzorak u količini od 50 g, pažljivo odabrati pincetom korijenje i oku vidljive organske ostatke (ljušture insekata, sjemenke, žar i sl.). .), zdrobite grudice zemlje drvenim tučkom s gumenim vrhom i ponovno pažljivo odaberite korijenje pomoću povećala.
Zatim se tlo usitni u porculanskom tarioniku i procijedi kroz sito s rupama promjera 1 mm, nakon čega se iz njega ponovno uzme prosječni uzorak težine 5 g i ponovi odabir korijena sljedećom tehnikom: suho stakleni štapić snažno se trlja suhom krpom ili vunenom krpom i brzo iznese na visinu od oko 10 cm iznad tla, rasporedi u tankom sloju po površini voštanog ili pergamentnog papira. Tanko sitno korijenje i poluraspadnuti biljni ostaci, koji se ranije nisu mogli selektirati zbog male veličine, zalijepe se za površinu naelektriziranog štapa i tako se uklanjaju iz tla. Skidaju se sa štapića kad se ponovno protrlja. Štap ne smijete držati prenisko iznad površine tla kako biste izbjegli uklanjanje ne samo organskih ostataka, već i sitne zemlje iz tla.
U procesu odabira korijena, potrebno je više puta promiješati tlo i ponovno ga rasporediti u tankom sloju. Operaciju treba provoditi sve dok se na štapiću ne nađu samo pojedinačni korijeni. Čistoća odabira korijena također se kontrolira promatranjem tla kroz povećalo.
Nakon završenog odabira korijena, zemlja se ponovno melje u tarioniku od porculana, jaspisa ili ahata i propušta kroz sito s rupama promjera 0,25 mm. Cjelokupni uzorak od 5 g mora se pripremiti gore opisanom metodom. Ni u kojem slučaju ne smije se baciti dio uzorka koji se teško usitnjava.
Tlo pripremljeno za analizu treba čuvati u vrećicama od pergament papira ili voska ili u epruvetama sa čepovima.
Napredak analize. Uzorak zračno suhog tla za analizu humusa uzima se na analitičkoj vagi. Veličina uzorka ovisi o očekivanom sadržaju humusa u tlu, uzimajući u obzir tip tla (černozem, podzol itd.) i dubinu uzorkovanja.
Kada je sadržaj humusa od 7 do 10%, I. V. Tyurin preporučuje uzorak od 0,1 g, na 4-7% - 0,2 g, na 2-4% - 0,3 g, manje od 2% - 0,5 g. U slučaju pjeskovita tla s niskim sadržajem humusa, težina se može povećati na 1 g.
Bolje je uzeti precizne težine - 0,1; 0,2 g, što olakšava kasnije izračune. Za uzimanje točnih uzoraka može se koristiti kalibrirano satno staklo promjera 2,5-3 cm, iz kojeg se cijeli uzorak pomoću male lopatice i kista za akvarelne boje prenosi u tikvicu za izgaranje. Određivanje humusa prema Tyurinu može se provesti istovremeno u 20-30 uzoraka.
Uzorci se stavljaju u suhe konusne tikvice od običnog stakla od 100 ml i dodaju im se na vrhu noža srebrni sulfat u prahu. Srebrni sulfat se ne koristi za masovne analize. Da bi se rezultati dobiveni u ovom slučaju mogli usporediti s metodom suhog izgaranja, I.V. Tyurin daje koeficijent od 1,17. Zatim se u svaku tikvicu ulije 10 mg 0,4 p. otopine K2Cr2O7, pripremljene u smjesi jednog dijela H2SO4 (specifične težine 1,84) i jednog dijela destilirane vode.
Otopinu kalijevog dikromata treba polako izlijevati iz birete, svaki put mjereći potrebni volumen od nule i uvijek puštajući tekućinu da istječe istom brzinom. Također možete koristiti pipetu, ali ona mora biti opremljena sigurnosnim kuglicama na vrhu. U ovom slučaju vrlo je pogodan lijevak za odjeljivanje od vatrostalnog stakla, prilagođen za rad s jakim kiselinama. Korištenje takvog lijevka uvelike ubrzava rad i čini ga sigurnim.
Nakon ulijevanja otopine K2Cr2O7 u grlo tikvica ubace se lijevci promjera oko 4 cm, pažljivo se promiješa sadržaj tikvica (pazeći da se zemlja ne zalijepi za njihove stijenke), nakon čega se postavljen na već vruću pločicu od eternita ili pješčanu kupku, ili na pločicu s otkrivenom spiralom, ali prekrivenu slojem azbesta. Također možete koristiti plinske plamenike, au ekspedicijskim uvjetima - primus štednjak ili peć na kerozin, stavljajući uređaj za grijanje pod pješčanu kupku (tava s kalciniranim kvarcnim pijeskom).
Sadržaj tikvica se dovede do vrenja i kuha točno 5 minuta. Potrebno je zabilježiti početak vrenja tekućine, bez miješanja s pojavom malih mjehurića zraka na početku zagrijavanja. Vrenje treba biti jednolično i umjereno; izlazak pare iz lijevka i poskakivanje lijevka su neprihvatljivi. Treba izbjegavati jako ključanje kako se ne bi promijenila koncentracija sumporne kiseline, čije povećanje može izazvati razgradnju kromne kiseline. Da ne zakuha prebrzo vrenje na pločicama s otkrivenom spiralom je neprihvatljivo.
Titracija s difenilaminom. Nakon 5 minuta vrenja tikvice se skinu s uređaja za zagrijavanje, ostave da se ohlade, lijevci iznad tikvica isperu se iznutra i izvana destiliranom vodom od pranja i sadržaj tikvica se kvantitativno prenese u stožastu posudu od 250 ml. tikvice, tikvica u kojoj se provodila oksidacija temeljito se nekoliko puta ispere. Volumen tekućine nakon prijenosa u tikvicu od 250 ml treba biti 100-150 ml. Boja tekućine je narančasto-žuta ili zelenkasto-žuta; njegovo zelenilo ukazuje na nedostatak oksidacijskog sredstva; U tom slučaju, analiza se mora ponoviti, smanjujući težinu tla.
U tekućinu dodati 8 kapi otopine difenilamina koji je indikator i titrirati 0,1 N kromne kiseline koja je ostala neiskorištena nakon oksidacije organske tvari. Mohrova otopina soli. Indikator treba dodati neposredno prije titracije. Titracija se provodi na sobnoj temperaturi. Crveno-smeđa boja tekućine koja se javlja nakon dodatka difenilamina titracijom Mohr-ovom otopinom soli postupno prelazi u intenzivno plavu, a zatim prljavoljubičastu. Od ove točke nadalje, titracija se provodi pažljivo, dodavanjem Mohrove soli 1 kap odjednom i temeljitim miješanjem sadržaja tikvice. Kraj titracije - prljavo ljubičasta boja otopine mijenja se u zelenu boce; nakon stajanja neko vrijeme (10-15 minuta), boja tekućine postaje zelena. Pojava svijetle zelene boje tijekom titracije ukazuje na višak Mohrove soli, tj. da je otopina pretitrirana; U tom slučaju analiza se mora ponoviti.
Za otklanjanje utjecaja feri iona koji oksidiraju indikator i uzrokuju preuranjenu promjenu boje otopine, te za jasnije definiran završetak titracije, u tikvicu se prije dodavanja 85% ortofosforne kiseline u količini od 2,5 ml. titracija; Promjena boje na kraju titracije u prisutnosti fosforne kiseline vrlo je oštra i uzrokuje je 1-2 kapi Mohrove otopine soli.
Titracija fenilantranilnom kiselinom. Godine 1957. prof. V.N. Simakov je predložio korištenje fenilantranilne kiseline umjesto difenilamina kao indikatora pri titraciji smjese kroma s otopinom Mohrove soli.
Brojna određivanja pokazala su da su rezultati titracije s fenilantranilnom kiselinom dosta konzistentni s rezultatima titracije u prisutnosti difenilamina. Međutim, uporaba fenilantranilne kiseline ima velike prednosti u odnosu na difenilamin.
Dakle, promjena boje na kraju titracije kalijevog dikromata s otopinom Mohrove soli u prisutnosti fenilantranilne kiseline je izraženija nego s difenilaminom, a događa se od jedne viška kapi čak i tako razrijeđene otopine Mohrove soli kao 0,02 N, što ukazuje na visoku osjetljivost indikatora i omogućuje određivanje malih količina humusa s velikom točnošću (npr. u vodenim ekstraktima i pri analizi prirodnih voda).
Još jedna prednost je sljedeća. Pri uporabi fenilantranilne kiseline kao indikatora pri titraciji kalijevog dikromata s otopinom Mohrove soli potrebna je visoka koncentracija sumporne kiseline u titriranoj otopini - oko 15-20 N. To omogućuje da se tekućina samo malo razrijedi prije titracije (nakon izgaranja) i stoga se titracija može provesti u istim konusnim tikvicama od 100 ml u kojima je izvršeno izgaranje (bez prijenosa njihovog sadržaja u veće tikvice za razrjeđivanje), kao u slučaju difenilamina.
Time se smanjuje vrijeme analize i potrošnja staklenog posuđa i destilirane vode.
Postupak određivanja sadržaja humusa fenilantranilnom kiselinom je sljedeći: izgaranje organske tvari u uzorcima tla provodi se točno prema Tyurin metodi u konusnim tikvicama od 100 ml s istim reagensima. Nakon kuhanja i hlađenja tikvica od 5 minuta, lijevke nad tikvicama dobro isprati s minimalnom količinom vode, dodati 3-5 kapi 0,2% otopine fenilantranilne kiseline i titrirati u istim tikvicama s 0,1N. otopine Mohrove soli dok se boja ne promijeni iz trešnja-ljubičaste u zelenu. Budući da je prijelaz boje vrlo oštar - trenutačan - Mohrovu otopinu soli treba dodati kap po kap na kraju titracije.
Istovremeno s glavnim ispitivanjima provodi se slijepa proba istim slijedom (u tri primjerka) kako bi se utvrdio omjer između 10 ml otopine smjese kroma i otopine Mohrove soli. Za ravnomjerno vrenje tekućine tijekom slijepe analize u tikvicu prije dodavanja otopine smjese kroma Obavezno dodajte oko 0,1-0,2 g kalciniranog plovućca ili zemlje, samljevene u prah. U protivnom dolazi do pregrijavanja koje je neizbježno kod vrenja čiste otopine, što može uzrokovati razgradnju kromne kiseline. Ostatak postupiti prema opisanom tijeku analize.
Prilikom provođenja velikih serija analiza sadržaja humusa Tyurin metodom (30-60 analiza istovremeno), možete napraviti pauze u sljedećim fazama rada: uzimanje uzoraka - jedan dan; oksidacija, prijenos u titracijske tikvice i titracija - sljedeći dan. Ili, što je manje poželjno, jedan dan provesti vaganje i oksidaciju, drugi dan titraciju. U potonjem slučaju, sadržaj tikvica nakon izgaranja mora se razrijediti i prenijeti u tikvice za titraciju. Titraciju slijepe probe u ovom slučaju također treba ostaviti za sljedeći dan. Titracija svake serije uvijek se mora provoditi pod istim uvjetima osvjetljenja (dnevno ili električno svjetlo).
Izračunavanje rezultata analize. Broj mililitara Mohrove soli utrošen za titraciju nakon oksidacije humusa odgovara količini kromne kiseline koja je ostala nepotrošena tijekom procesa oksidacije.
I. V. Tyurin ističe da se stabilni rezultati postižu kada se za titraciju ostatka kromne kiseline nakon oksidacije organske tvari koristi najmanje 20 ml 0,1 N. otopina Mohrove soli, drugim riječima, koncentracija CrO3 ne smije biti ispod 0,2 N na kraju oksidacije.
Količina Mohrove soli koja odgovara količini kromne kiseline koja je korištena za oksidaciju humusa uzorka određuje se oduzimanjem rezultata titracije nakon oksidacije humusa od rezultata titracije slijepe probe.
Pri izračunavanju sadržaja organskog ugljika i humusa usvojene su sljedeće vrijednosti: 1 ml 0,1 n. otopina Mohrove soli odgovara 0,0003 g organskog ugljika ili 0,000517 g humusa (1 g ugljika odgovara 1,724 g humusa).
Formula za izračunavanje sadržaja humusa (u % zračno suhog tla) je sljedeća:

Humus = (a - b)*K*0,000517*100 / P,

gdje je a iznos od 0,1 n. otopina Mohrove soli, koja se koristi za titraciju 10 ml 0,4 i. K2Cr2O7 otopina za slijepu probu, ml; b - iznos 0,1 n. Mohrova otopina soli, koja se koristi za titraciju nakon oksidacije humusa, ml; (a - b) - iznos 0,1 n. Mohrova otopina soli, koja odgovara količini kromne kiseline utrošene na oksidaciju humusa, ml; K - faktor korekcije titra otopine Mohrove soli; 0,000517 - količina humusa koja odgovara 1 ml 0,1 n. Mohrova otopina soli, g; P - uzorak zračno suhog tla, g.
Ako je poželjno rezultate analize izraziti u ugljiku, tada umjesto 0,000517 (faktor pretvorbe u humus) vrijednost treba biti 0,0003, jer 1 ili 0,1 n. Mohrova otopina soli odgovara 0,0003 g organskog ugljika.
Za preračunavanje sadržaja humusa kao postotka tla osušenog na 105 °C, odredite sadržaj vlage u posebnom uzorku tla i unesite odgovarajući koeficijent u izračun.
Sljedeći obrazac za snimanje je prikladan za rad:
1. Prazna analiza. Za titraciju 10 ml 0,4 N. otopina K2Cr2O7 je 45,0 ml otopine Mohrove soli 0,102 N. (prosjek triju definicija).
2. Rezultati analize tla:

Reagensi. 1. Otopina kalijevog dikromata 0,4 N. (oksidacijsko sredstvo): 40 g R2Cr2O7 usitnjenog u tarioniku otopi se u destiliranoj vodi, filtrira kroz papirnati filter u odmjernu tikvicu od 1 litre, dovede do linije i zatim prenese u tikvicu od vatrostalnog stakla od 3-5 litara. ili velika porculanska šalica, gdje se pomiješa s 1 litrom H2SO4 (specifične težine 1,84). Kako bi se izbjeglo jako zagrijavanje tekućine pri miješanju, sumpornu kiselinu treba dodavati u vodenu otopinu K2Cr2O7 malo po malo, u intervalima od 15-20 minuta. i uz lagano miješanje. Smjesa se ostavi da se ohladi, ponovno dobro promiješa i ulije u bocu s brušenim čepom za čuvanje.
2. Otopina Mohrove soli 0,1 N. pripremljeno u omjeru: 40 g Mohrove soli u 1 litri vode koja sadrži 20 ml sumporne kiseline (specifične težine 1,84). Odvagani dio komercijalne Mohrove soli otopi se na hladnom u određenoj količini destilirane vode i otopina se filtrira kroz naborani filter. Filtratu se doda količina sumporne kiseline koja je proračunski potrebna za dati uzorak, otopina se dotjera destiliranom vodom do navedenog volumena, a zatim se dobro promiješa. Mohrova otopina soli pohranjuje se u bocu opremljenu sifonom sa staklenom slavinom za dovod otopine u biretu i Tishchenkovu bocu s alkalnom otopinom pirogalola za zaštitu otopine Mohrove soli od oksidacije atmosferskim kisikom.
Titar Mohrove soli je postavljen na 0,1 N. Otopina KMnO4 na sljedeći način: dodajte 1 ml H2SO4 (specifične težine 1,84) u konusnu tikvicu od 100 ml pomoću odmjernog cilindra, zatim ulijte 10 ml Mohrove otopine soli iz birete; sadržaj tikvice se razrijedi destiliranom vodom na 30-40 ml i odmah titrira s 0,1 N. s otopinom KMnO4 dok blijeda ružičasta boja ne nestane unutar 1 minute. Titar Mohrove otopine soli izražava se kao decimalni razlomak ili kao takozvani humusni broj, uz pretpostavku, kao što je gore navedeno, da 1 ml 0,1 N. otopina Mohrove soli odgovara 0,000517 g humusa.
S obzirom na to da Mohrova sol sadrži fero željezo, titar njene otopine je, unatoč konzervansu pirogalolu, relativno nestabilan, te ga je potrebno provjeriti svaki put prije početka rada.
3. Otopina pirogalola (konzervans protiv oksidacije otopine Mohrove soli atmosferskim kisikom). 12 g pirogalola se otopi u 50 ml vode; 180 g KOH se otopi u 300 ml vode. Obje otopine se pomiješaju, stave u Tishchenkovu bocu i pomoću gumenih i staklenih cijevi pričvrste na bocu s otopinom Mohrove soli.
4. Otopina difenilamina (indikator za titraciju otopinom Mohr-ove soli): 0,5 g difenilamina otopi se u 100 ml H2SO4 (specifične težine 1,84); Otopini se postupno, uz veliki oprez, dodaje 20 ml destilirane vode.
5. Otopina fenilantranilne kiseline (indikator za titraciju otopinom Mohrove soli): 0,2 g otopi se u 100 ml 0,2% vodene otopine Na2CO3; Radi boljeg vlaženja praha fenilantranilne kiseline, njezin se uzorak najprije samlje staklenim štapićem u porculanskoj čašici s malom količinom 0,2% otopine sode dok ne postane kremast, a tek nakon toga dodaje se ostatak otopine sode uz temeljito miješanje. .
6. Srebrni sulfat (katalizator). Koristi se u obliku praha. Međutim, u masovnim analizama, određivanje ugljika Tyurinovom metodom provodi se, kao što je gore navedeno, bez srebrnog sulfata.
7. 0,1 n. Otopina KMnO4 (za postavljanje titra otopine Mohrove soli). Otopina se priprema na uobičajeni način; njegov titar je postavljen na 0,1 N. otopina rekristaliziranog natrijevog oksalata (Na2C2O4).
8. Kalcinirani plovućac ili tlo (za ravnomjerno vrenje oksidirajuće smjese tijekom slijepe probe). Tlo s niskim sadržajem humusa ili komercijalni plovućac melje se u porculanskom tarioniku, prosijava kroz sito s rupama od 1 mm i kalcinira u porculanskoj čašici u peći na crvenoj temperaturi 1-1,5 sati. uz povremeno miješanje kako bi se izbjeglo zgrudnjavanje.
9. Ortofosforna kiselina 85%, kemijske čistoće. Koristi se za uklanjanje utjecaja iona željeznog oksida s indikatorom difenilaminom.
Zaključujući opis metode, treba napomenuti da prisutnost karbonata u tlu, čak ni u tako velikim količinama kao u sivim tlima, ne ometa određivanje humusa po Tyurinu i ne zahtijeva nikakve promjene tijekom analize. .
Metoda nije primjenjiva kada je sadržaj humusa u tlu veći od 15-20%, jer se ne postiže potpuna oksidacija.
Za tla koja sadrže kloride preko 0,6%, željezne spojeve željeza i mangana, metoda nije prikladna, budući da se dio kromne kiseline troši na oksidaciju ovih spojeva, što iskrivljuje rezultate analize. Za takva tla treba koristiti Knop ili Gustavsonovu metodu.
Tyurin ukazuje na mogućnost djelomičnog uklanjanja djelovanja klorida tako da se uzorku tla prvo doda 0,2 g Ag2SO4 s 5 ml H2SO4 razrijeđene vodom u omjeru 1:1. Nakon dodavanja ovih reagensa, smjesa se ostavi jedan sat uz povremeno miješanje kako bi se kloridi sadržani u tlu pretvorili u AgCl. Međutim, ova tehnika ne eliminira u potpunosti učinak klora, jer tijekom daljnjeg vrenja oksidirajuće smjese dolazi do razgradnje srebrnog klorida uz oslobađanje klora. Stoga, za tla salinizirana kloridima iznad 0,6%, možemo preporučiti prethodno pranje potonjeg destiliranom vodom. Da biste to učinili, postupite na sljedeći način: 100-200 g na zraku suhe zemlje, propuštene kroz sito s rupama od 1 mm, stavite u čašu kapaciteta 500-800 ml, napunjenu do vrha destiliranom vodom, lagano zakiseliti s nekoliko kapi 1,0 N. H2SO4, i miješa se više puta tijekom dana. Ujutro se istaložena bistra otopina odlije dekantacijom bez miješanja sedimenta tla, a zatim se ponovno napuni zakiseljenom vodom. Ako otopina iznad taloga tla do jutra ostane mutna, treba vodu nešto jače zakiseliti sumpornom kiselinom. Postupak pranja se ponavlja sve dok ion klora ne nestane u vodi za pranje (kvalitativni test prisutnosti klora s 1% otopinom AgNO3).
Nakon završetka pranja, sva prljavština sa stakla se destiliranom vodom prenese u tariranu porculansku šalicu, stavi u kipuću vodenu kupelj i ispari do suhog. Tlo u čašici ostavi se jedan dan kraj vage da se uspostavi zračno-suho stanje, nakon čega se važe (vaganje se vrši na tehnokemijskoj vagi). Tako se utvrđuje omjer između težine izvorne zemlje uzete za pranje i težine zemlje nakon pranja. Iz opranog, osušenog i izvaganog tla uzima se prosječni uzorak mase 5 g, usitnjava u mužaru i propušta kroz sito s rupama promjera 0,25 mm, nakon čega se uzimaju obični uzorci za određivanje humusa. Poznavajući odnos težine tla prije i poslije pranja, izračun sadržaja humusa temelji se na izvornom tlu.

Humus dolazi od lat. humus"zemlja, tlo" - glavna organska tvar tla koja sadrži hranjive tvari potrebne višim biljkama. Humus čini 85-90% organske tvari tla i važan je kriterij u ocjeni njegove plodnosti. U težinskom sastavu gornjeg sloja tla, sadržaj humusa varira od frakcija postotka za stepska tla do 10-15% za černozeme. Humus se sastoji od pojedinačnih (uključujući specifične) organskih spojeva, proizvoda njihove interakcije, kao i organskih spojeva u obliku organomineralnih tvorevina.

Humus nastaje u tlu kao rezultat pretvorbe biljnih i životinjskih organskih ostataka – humifikacije.

Za određivanje sadržaja organskih tvari u tlu, u laboratorij za analizu tla Odredite odvojeno količinu biljnih ostataka i humusa. Biljni ostaci se izoliraju iz tla suhom ili mokrom metodom, nakon čega se utvrđuje njihova količina. Za određivanje količine humusa na kemijska analiza tla potrebno je odrediti sadržaj ugljika u razgrađenoj organskoj tvari u tlu – organski ugljik. Za određivanje organskog ugljika u laboratorij za analizu tla Koristi se oksidometarska metoda analize. Uzorci za kemijska analiza tla za sadržaj humusa odabiru se u skladu s GOST 17.4.3.01-83 „Očuvanje prirode. tla. Opći zahtjevi za uzorkovanje" .

Bit oksimetrijske metode za određivanje humusa u tlu je da se organska tvar oksidira kalijevim dikromatom u jako kiselom mediju do stvaranja ugljičnog dioksida, zatim se višak kalijevog dikromata titrira otopinom Mohrove soli i sadržaj organskih ugljik u tlu određuje se razlikom u volumenima Mohrove soli utrošenim na titraciju kalijevog dikromata kalija u pokusu bez tla i u pokusu s tlom. Količina izvaganog tla uzima se ovisno o približnom sadržaju humusa: 0,05-1 gram za černozeme, oko 1 gram za svijetlo siva tla.

Osnovni pojmovi i definicije prema GOST-u: 27593-88 Tla. Pojmovi i definicije.

Huminske kiseline- klasa visokomolekularnih organskih hidroksi kiselina koje sadrže dušik s benzenoidnom jezgrom koje su dio humusa i nastaju tijekom procesa humifikacije.

Huminske kiseline(HA) je skupina tamno obojenih huminskih kiselina, topljivih u lužinama i netopljivih u kiselinama.

Himatomelanske kiseline(HMC) je skupina huminskih kiselina topljivih u etanolu. Fulvinske kiseline(FC)- skupina huminskih kiselina, topljivih u vodi, lužinama i kiselinama.

Humin- organska tvar koja je dio tla, netopljiva u kiselinama, lužinama i organskim otapalima.

Stupanj humifikacije organske tvari- omjer količine ugljika u huminskim kiselinama prema ukupnoj količini organskog ugljika u tlu, izražen u masenim udjelima.