تعیین میزان هوموس در خاک GOST. تعیین هوموس خاک با استفاده از روش I.V. تیورین آلودگی خاک جهانی

ارسال کار خوب خود در پایگاه دانش ساده است. از فرم زیر استفاده کنید

دانشجویان، دانشجویان تحصیلات تکمیلی، دانشمندان جوانی که از دانش پایه در تحصیل و کار خود استفاده می کنند از شما بسیار سپاسگزار خواهند بود.

نوشته شده در http://www.allbest.ru/

نوشته شده در http://www.allbest.ru/

تعیین ماده آلی خاک با استفاده از روش IV. Tyurina اصلاح شده توسط Tsinao

معرفی

1. خاک، ساختار و انواع آن

5. بخش عملی

نتیجه

معرفی

ماده آلی خاک به مجموع ترکیبات آلی موجود در خاک اطلاق می شود. در بین ترکیبات کربنی بیشترین نقش را در تشکیل خاک و حاصلخیزی خاک دارند.

نقش ترکیبات آلی به قدری زیاد است که مشکل مواد آلی خاک همواره یکی از جایگاه های اصلی در علم خاک شناسی نظری و کاربردی را به خود اختصاص داده است.

هوموس عملکردهای متعددی در تشکیل خاک و حاصلخیزی خاک انجام می دهد. محتوای بهینه هوموس در خاک ساختاری با ارزش از نظر زراعی و رژیم آب-هوای مطلوب را فراهم می کند و گرم شدن خاک را بهبود می بخشد. مهم‌ترین شاخص‌های فیزیکی و شیمیایی خاک‌ها مربوط به هوموس است که از جمله آن‌ها می‌توان به ظرفیت تبادل کاتیونی بالا، بافر اسیدی و باز بودن خاک اشاره کرد. اسیدیته و توسعه فرآیندهای کاهش به کیفیت و سطح محتوای هوموس بستگی دارد. بنابراین در حال حاضر تجزیه و تحلیل کمی هوموس در انواع مختلف خاک و ارزیابی ذخایر کربن آلی خاک مهمترین جنبه برای تنظیم ترکیب هوموسی خاکهای مورد استفاده در تولیدات کشاورزی است.

یکی از روش های کمی برای تعیین مواد آلی در خاک، روش فتومتریک به روش I.V است. Tyurin که در حال حاضر روش اصلی است و در تمامی آزمایشگاه ها پذیرفته شده است. بنابراین، هدف از کار ما تعیین مقدار مواد آلی با استفاده از روش Tyurin است که توسط Tsinao اصلاح شده است.

1. خاک، ساختار و انواع آن

خاک لایه سطحی زمین است که حاصلخیزی دارد. خاک یک سیستم چهار فاز چند منظوره است که در نتیجه هوازدگی سنگ ها و فعالیت حیاتی موجودات زنده شکل گرفته است. این به عنوان یک غشای طبیعی خاص در نظر گرفته می شود که تعامل بین بیوسفر، هیدروسفر و جو زمین را تنظیم می کند. تحت تأثیر آب و هوا، توپوگرافی، سنگ اصلی خاک ساز و همچنین موجودات زنده تشکیل شده و در طول زمان تغییر می کند. خاک مخلوطی از ذرات جامد، هوا و آب است.

جامدات خاک عبارتند از:

الف) ذرات معدنی بزرگ، از سنگ های بزرگ تا دانه های بسیار کوچک ماسه. هنگامی که مقدار زیادی آب وارد می شود، این اجزا به سرعت در کف ظرف می نشینند.

ب) ذرات بسیار کوچک و غبار مانند که می توانند برای مدت طولانی در آب معلق بمانند. با خیساندن به راحتی از ماسه جدا می شوند.

ج) مواد هیومیکی که در طی پوسیدگی اجسام آلی مرده یا مواد زائد موجودات زنده به وجود آمده اند. در شکل گیری آن، نقش اصلی را میکروارگانیسم ها (باکتری ها، قارچ ها، موناها و غیره) و کرم های خاکی ایفا می کنند. بسیاری از مواد هیومیک دارای آثار واضحی از منشا آلی خود هستند و به خاک عمدتاً رنگ سیاه یا قهوه ای می دهند.

این سه جزء تقریباً در همه انواع خاک یافت می شود.

قسمتی از خاک که از توری با سوراخ های 0.3 میلی متری عبور نمی کند. به نام اسکلت خاک (شن درشت، شن، سنگ) ذرات باقی مانده را زمین ریز می نامند. خاک ریز نقش عمده ای در زندگی گیاهان دارد. مخلوط شدن سنگ و شن به طور قابل توجهی خواص فیزیکی خاک را تغییر می دهد.

حجم منافذ اختلاط این اجزای خاک، نسبت کمی نسبی آنها و روش ترکیب آنها در انواع مختلف خاک بسیار متفاوت است. ذرات خاک فضاهای خالی کوچکی (منافذ) بین خود باقی می گذارند. به مجموع چنین فضاهایی که با ذرات جامد پر نشده اند، حجم منافذ یک خاک معین می گویند. خاک در چنین فضاهای خالی متصل به یکدیگر بسیار غنی است که با باریک شدن مجرای آنها به مویرگ تبدیل می شود. این برای پوشش گیاهی اهمیت زیادی دارد. انسجام خاک. قدرت چسبندگی بین ذرات خاک بسیار متفاوت است. به عنوان نمونه، از افراط‌هایی مانند تپه‌های شنی که دانه‌های شن آن‌ها به صورت خشک اصلاً به یکدیگر متصل نیستند و مانند خاک رسی اشاره می‌کنیم. چرنوزم نیز انسجام کمی دارد. مودار بودن خاک نقش بسیار مهمی در ساختار فیزیکی آن دارد. این عمدتاً به اندازه و نحوه وقوع ذرات تشکیل دهنده آن بستگی دارد. پرمویی بیشتر است، دانه ها کوچکتر هستند و اغلب آنها قرار می گیرند. خاک کلوخه دارای مویینگی کمتری نسبت به خاکی است که از دانه های منفرد تشکیل شده است. سنگ ها و شن های موجود در خاک نیز باعث کاهش موهای زائد می شوند.

بر اساس ترکیبات مختلف خاک، انواع زیر را می توان ایجاد کرد: خاک های سنگی، شنی، آهکی، شور، رسی، هوموسی. این گونه ها با انتقال تدریجی و اعضای میانی بی شماری به یکدیگر متصل می شوند به طوری که انواع بی شماری از خاک ها با متنوع ترین خواص وجود دارد.

1) خاک سنگی. ماهیت سنگ نقش تعیین کننده ای در رشد گیاهان در چنین خاکی دارد. اهمیت اصلی در اینجا تفاوت در سختی، تخلخل، ظرفیت گرمایی و هدایت حرارتی است. سنگ های اصلی: گرانیت، گنیس، سنگ آهک، دولومیت، ماسه سنگ، شیل، بازالت و غیره.

2) خاک شنی. ماسه از مواد معدنی مختلف، عمدتاً کوارتز، اما همچنین هورنبلند، فلدسپات، میکا و گاهی آهک تشکیل شده است. خاک شنی متعلق به خاک های سست است، زیرا دانه های تشکیل دهنده آن چسبندگی کمی دارند، هر چه دانه های ماسه کوچکتر باشد.

3) خاک آهکی. ماسه آهک ساخته شده از دانه های آهک گازدار حاوی مواد مغذی بیشتری نسبت به ماسه کوارتز است. ظرفیت آب کمی بالاتر است و به راحتی کمتر خشک می شود، اما به خاک های خشک و گرم نیز تعلق دارد. مارن ترکیبی بسیار نزدیک از آهک گازدار (حدود 8-45٪، در مارن آهکی حدود 75٪) با خاک رس (حدود 8-60٪) و ماسه کوارتز است. خواص آن به روابط کمی اجزای تشکیل دهنده آن بستگی دارد و بین خواص ماسه و خاک رس جایگاه وسطی را اشغال می کند.

4) خاک سولونچاک - خاکی که با وجود نمکهای به راحتی محلول در افق های بالایی مشخص می شود در مقادیری که مانع از رشد بیشتر گیاهان می شود، به استثنای هالوفیت ها که همچنین پوشش گیاهی بسته را تشکیل نمی دهند. آنها در شرایط خشک یا نیمه خشک با رژیم آب تراوش تشکیل می شوند و از ویژگی های پوشش خاکی استپ ها، نیمه بیابانی ها و بیابان ها هستند.

مشخصات سولونچاک ها معمولاً ضعیف است. یک افق نمکی (نمکی) روی سطح قرار دارد که حاوی 1 تا 15 درصد نمک های به راحتی محلول (با توجه به عصاره آب) است. هنگام خشک شدن، شکوفه ها و پوسته های نمک روی سطح خاک ظاهر می شوند. سولونچاک های ثانویه که هنگام افزایش آب های زیرزمینی معدنی در نتیجه تغییر مصنوعی رژیم آب (اغلب به دلیل آبیاری نامناسب) تشکیل می شوند، می توانند هر نمایه ای داشته باشند که یک افق شور روی آن قرار گرفته باشد.

5) خاک رس تقریباً برعکس ماسه است. خاک رس با ظرفیت جذب بالا و رطوبت سنجی مشخص می شود (می تواند 5-6٪ بخار آب را از هوا جذب کند). این خاک متراکم و سنگین است زیرا ذرات آن بسیار چسبنده هستند. تهویه آن دشوار است؛ این شرایط برای گیاهان نامطلوب است و منجر به تشکیل اسید و غرقاب شدن خاک می شود. خاک رس سرد و مرطوب است، زیرا دارای ظرفیت آب بالا (تا 90٪) و مویینگی است. آب زیادی را از زیر خاک جذب می کند و تقریباً ضد آب است. اگر با آب بیش از حد اشباع شود، متورم می شود، ذرات منفرد تشکیل دهنده آن از هم جدا می شوند و توده ای فرنی مانند به دست می آید. خاک رسی غنی از آب پلاستیکی است. تحت تأثیر خشکسالی طولانی مدت، مانند سنگ سخت می شود، منقبض می شود و ترک می خورد که روی پوشش گیاهی تأثیر می گذارد. خواص نامطلوب خاک های رسی را می توان با مخلوط کردن موادی که دارای خواص مخالف هستند مانند ماسه یا آهک در آنها از بین برد.

کربن خاک شیمیایی آلی

2. ویژگی های خاک به عنوان موضوع تحقیقات شیمیایی و شاخص های وضعیت شیمیایی خاک ها

خاک را می توان به عنوان یک سیستم شیمیایی پیچیده در نظر گرفت که خواص آن در سطوح مختلف بررسی می شود. خاک به عنوان یک سازند طبیعی متشکل از اتم های عناصر شیمیایی مختلف مورد مطالعه قرار می گیرد و محتوای آنها در طول فرآیند تحقیق تعیین می شود. این سطح اتمی یا عنصری مطالعه ترکیب خاک است. در همان زمان، دانشمندان خاک وظایف پیچیده تری را برای خود تعیین می کنند و ترکیب خاک ها را در سطوح بالاتر (مولکولی، یونی و غیره) مطالعه می کنند.

خاک یک موضوع پیچیده مطالعه است. پیچیدگی مطالعه وضعیت شیمیایی خاک‌ها به دلیل ویژگی‌های شیمیایی آن‌ها است و با نیاز به کسب اطلاعاتی همراه است که به اندازه کافی خواص خاک‌های بومی را منعکس کند و منطقی‌ترین راه‌حل را برای مسائل نظری خاک‌شناسی و مسائل ارائه دهد. استفاده عملی از خاک طیف گسترده ای از شاخص ها برای توصیف کمی وضعیت شیمیایی خاک استفاده می شود. این شامل شاخص هایی است که در طول تجزیه و تحلیل تقریباً هر شی تعیین شده و به طور خاص برای تحقیقات خاک توسعه یافته است. شاخص‌های وضعیت شیمیایی خاک عبارتند از کسر جرمی هوموس در خاک، pH سوسپانسیون‌های آبی یا نمکی خاک، کسر جرمی ترکیبات متحرک عناصر شیمیایی در خاک و بسیاری موارد دیگر.

مجموعه و تابع شاخص های وضعیت شیمیایی خاک ها با ویژگی های خاک به عنوان یک سیستم شیمیایی و به عنوان یک هدف کاربردی تعیین می شود. ویژگی های خاک به عنوان یک سیستم شیمیایی عبارتند از: ناهمگونی، چند شیمی، پراکندگی، ناهمگنی، تغییر و پویایی خواص، بافر و ....

چند شیمی خاک. در خاک ها، همان عنصر شیمیایی می تواند بخشی از ترکیبات مختلف باشد: نمک های به راحتی محلول، آلومینوسیلیکات های پیچیده، مواد آلی معدنی. این اجزا دارای خواص متفاوتی هستند که به ویژه توانایی یک عنصر شیمیایی برای عبور از فاز جامد خاک به مایع، مهاجرت در نیمرخ خاک و در منظر، مصرف شدن توسط گیاهان و غیره به آن بستگی دارد. بنابراین، در تجزیه و تحلیل شیمیایی خاک، نه تنها محتوای کل عناصر شیمیایی تعیین می شود، بلکه شاخص هایی نیز تعیین می شود که ترکیب و محتوای ترکیبات شیمیایی فردی یا گروه هایی از ترکیبات با خواص مشابه را مشخص می کند. این شاخص‌ها تشخیص فرآیندهای خاک، مطالعه تغییر شکل یک عنصر شیمیایی در طی فرآیند تشکیل خاک، در هنگام استفاده از کودها و آلودگی‌های فنی و ارزیابی ویژگی‌های حاصلخیزی و احیای خاک‌ها را ممکن می‌سازد.

ناهمگونی خاک خاک از فازهای جامد، مایع و گاز تشکیل شده است. K.K. Gedroits در سال 1906 نوشت که برای تعیین وضعیت سیستم خاک، لازم است فازهای جامد آن مطالعه شود و مطالعه سیستماتیک فاز مایع بسته به فشار جزئی CO 2 در هوای خاک، آغاز شود. در حال حاضر، هنگام مطالعه وضعیت شیمیایی خاک و اجزای فردی آن، شاخص هایی تعیین می شود که نه تنها خاک را به عنوان یک کل، بلکه فازهای فردی آن را نیز مشخص می کند. علاوه بر این، مدل‌های ریاضی ایجاد شده‌اند که به عنوان مثال، امکان ارزیابی رابطه بین سطوح فشار جزئی دی اکسید کربن در هوای خاک، pH، قلیاییت کربنات و غلظت کلسیم در محلول خاک را فراهم می‌کنند.

چند پراکندگی خاک فازهای جامد خاک از ذرات با اندازه های مختلف از دانه های ماسه تا ذرات کلوئیدی با قطر چند میکرومتر تشکیل شده است. آنها از نظر ترکیب یکسان نیستند و خواص متفاوتی دارند. در مطالعات ویژه ای که در زمینه پیدایش خاک انجام می شود، ترکیب شیمیایی و سایر خواص فراکسیون های گرانولومتری منفرد تعیین می شود. پراکندگی خاک تا حدی به توانایی آنها در تبادل یونی مربوط می شود که به نوبه خود با مجموعه ای از شاخص ها مشخص می شود - ظرفیت تبادل کاتیونی و آنیونی، ترکیب کاتیون های قابل تعویض و غیره. بسیاری از خواص شیمیایی و فیزیکی خاک ها خاک به سطوح این شاخص ها بستگی دارد.

خواص اسیدی-بازی و ردوکس خاک. ترکیب خاک شامل اجزایی است که خواص اسیدها و بازها، عوامل اکسید کننده و عوامل کاهنده را نشان می دهد. هنگام حل مسائل مختلف نظری و کاربردی علوم خاک، شیمی کشاورزی و احیای زمین، شاخص هایی که اسیدیته و قلیایی بودن خاک ها و حالت ردوکس آنها را مشخص می کنند، تعیین می شود.

ناهمگونی، تغییرپذیری، دینامیک، بافر خواص شیمیایی خاک. خواص خاک حتی در یک افق ژنتیکی یکسان نیست. هنگام مطالعه فرآیندهای تشکیل پروفایل خاک، خواص شیمیایی عناصر فردی سازمان توده خاک ارزیابی می شود.

خواص خاک ها در مکان، تغییر در زمان متفاوت است و در عین حال خاک ها توانایی مقاومت در برابر تغییرات خواص خود را دارند، یعنی خاصیت بافری از خود نشان می دهند. شاخص‌ها و روش‌هایی برای توصیف تغییرپذیری، دینامیک و خواص بافری خاک توسعه داده شده‌اند.

تغییرات در خواص خاک فرآیندهای مختلفی به طور مداوم در خاک رخ می دهد که منجر به تغییر در خواص شیمیایی خاک می شود. کاربرد عملی در شاخص های مشخص کننده جهت، درجه بیان و سرعت فرآیندهای رخ داده در خاک یافت می شود. دینامیک تغییرات در خواص خاک و رژیم آنها مورد مطالعه قرار می گیرد. خواص شیمیایی حتی نمونه های خاک جدا شده می تواند زمانی که آنها خشک، آسیاب یا به سادگی ذخیره می شوند، تغییر کند.

تنوع در ترکیب خاک انواع مختلف و حتی انواع و گونه های خاک می توانند دارای چنان خواص متفاوتی باشند که برای تعیین خصوصیات شیمیایی آنها نه تنها از تکنیک های تحلیلی متفاوت، بلکه از مجموعه های متفاوتی از شاخص ها نیز استفاده می کنند. به عنوان مثال، در خاک های جنگلی پادزولیک، خاکستری-پودزولیک، خاکستری، به عنوان یک قاعده، pH سوسپانسیون های آبی و نمک، اسیدیته قابل تعویض و هیدرولیتیک تعیین می شود، بازهای قابل تعویض توسط محلول های آبی نمک ها از خاک ها جابجا می شوند. در همان زمان، هنگام تجزیه و تحلیل خاک های شور، PH تنها سوسپانسیون های آبی تعیین می شود و به جای شاخص های اسیدیته، کل، کربنات و سایر انواع قلیایی تعیین می شود. پایه های قابل تعویض در خاک های شور را نمی توان به سادگی با جابجایی آنها از خاک با محلول های آبی نمک ها بدون استفاده از تکنیک های خاص تحلیلی تعیین کرد.

ویژگی های خاک ذکر شده تا حد زیادی اصول اساسی روش های مطالعه وضعیت شیمیایی خاک، نامگذاری و طبقه بندی شاخص های خواص شیمیایی خاک و فرآیندهای شیمیایی خاک را تعیین می کند.

3. روش های شیمیایی و ابزاری آنالیز خاک

در آنالیز شیمیایی خاک، تقریباً از هر روشی که در اختیار تحلیلگران است، می توان استفاده کرد. در این مورد، یا مقدار مستقیم جستجوی اندیکاتور اندازه گیری می شود، یا مقداری که به طور عملکردی با آن مرتبط است. به عنوان مثال، غلظت نمک در فازهای مایع خمیرهای خاک اشباع شده با آب و درجه شوری خاک را می توان با هدایت الکتریکی فیلترهای خمیرها ارزیابی کرد. این تکنیک به این دلیل استفاده می شود که تعیین رسانایی الکتریکی یک محلول آسان تر از غلظت آن در مول است.

در عمل آنالیز خاک آزمایشگاهی از روش های کلاسیک شیمیایی و ابزاری استفاده می شود. با استفاده از روش های شیمیایی کلاسیک می توانید دقیق ترین نتایج را بدست آورید. خطای نسبی تعیین 0.1--0.2٪ است. خطای اکثر روش های ابزاری بسیار بیشتر است - 2-5٪. هنگام تجزیه و تحلیل خاک، خطاها ممکن است بیشتر از آنچه نشان داده شده باشد. روش‌های شیمیایی کلاسیک در حال حاضر، با استثنائات نادر، عمدتاً برای ارزیابی صحت نتایج تعیین‌های به‌دست‌آمده با روش‌های ابزاری استفاده می‌شوند.

در بین روش های ابزاری در آنالیز خاک، روش های الکتروشیمیایی و طیف سنجی بیشترین کاربرد را دارند. در بین روش های الکتروشیمیایی، پتانسیومتری، هدایت سنجی، کولومتریک و ولتامتری، از جمله انواع مدرن پلاروگرافی استفاده می شود.

در بین روش های طیف سنجی، با توجه به ماهیت برهمکنش تابش با ماده، طیف سنجی گسیل (گسیل)، جذب (جذب)، پراکندگی و بازتاب متمایز می شود. علاوه بر این، طیف سنجی به دو دسته اتمی و مولکولی تقسیم می شود. در تجزیه خاک از هر دو روش طیف سنجی اتمی و مولکولی استفاده می شود.

هنگام انتخاب روش اندازه گیری، ویژگی های خواص شیمیایی خاک مورد تجزیه و تحلیل، ماهیت شاخص، دقت مورد نیاز در تعیین سطح آن، قابلیت های روش های اندازه گیری و امکان اندازه گیری های مورد نیاز در شرایط آزمایشی در نظر گرفته می شود. . به نوبه خود، دقت اندازه گیری ها با هدف مطالعه و تغییرپذیری طبیعی ویژگی مورد مطالعه تعیین می شود. دقت یک ویژگی جمعی از روشی است که دقت و تکرارپذیری نتایج تجزیه و تحلیل به دست آمده را ارزیابی می کند. باید در نظر گرفت که روش های دقیق تر، معمولاً کار فشرده تر هستند. علیرغم این واقعیت که روش های شیمیایی کلاسیک در بسیاری از موارد جای خود را به روش های ابزاری پربازده می دهد، باید در نظر داشت که این روش ها، به ویژه روش های وزن سنجی، دقیق ترین هستند. بنابراین، علی‌رغم شدت کار، مطمئناً از آنها به عنوان روش‌های داوری استاندارد در توسعه روش‌های جدید (از جمله ابزاری) آنالیز خاک و ایجاد نمونه‌های خاک استاندارد با محتوای مشخص (مشخص) عناصر شیمیایی استفاده می‌شود. نمونه های استاندارد توده خاک هم برای نظارت بر صحت نتایج تجزیه و تحلیل به دست آمده و هم برای کالیبراسیون ابزارها استفاده می شود.

4. کربن در خاک و روش های تعیین کربن در ترکیبات آلی

کربن موجود در خاک بخشی از ترکیبات آلی و غیر آلی است. کربن، که بخشی از مواد آلی است، در ترکیبات خاصی که فقط مختص خاک است - اسیدهای هیومیک، اسیدهای فولویک، اسیدهای هیماتوملانیک، هومین - و در ترکیبات غیر اختصاصی - لیگنین، اسیدهای آمینه، کربوهیدرات ها، اسیدهای چرب، الکل ها، آلدئیدها یافت می شود. ، رزین ها، موم ها و غیره. ترکیبات کربن معدنی توسط کربنات ها نشان داده می شوند که بخش اصلی آن کربنات های کلسیم و منیزیم نسبتاً کم محلول هستند. مقدار کمی از کربن به شکل کربنات های به راحتی محلول و بی کربنات های قلیایی است. در فازهای گازی خاک، کربن با CO 2، CH 4 و غیره نشان داده می شود.

مشکلات تجزیه و تحلیل خاکها برای محتوای کربن آنها، با همه چیزهای دیگر برابر، با نیاز به تعیین جداگانه کربن ترکیبات آلی و معدنی همراه است.

تمام روش های تعیین کربن ترکیبات آلی بر اساس اکسیداسیون آن به دی اکسید کربن است. هر دو روش تحلیل مستقیم و غیرمستقیم پیشنهاد شده است. روش های مستقیم بر اساس تعیین مقدار CO 2 تشکیل شده در طول اکسیداسیون کربن در ترکیبات آلی است. روش‌های غیرمستقیم - با تعیین مقدار عامل اکسید کننده مورد استفاده برای تبدیل کربن ترکیبات آلی به CO 2 یا با تعیین مقدار فرم کاهش یافته عامل اکسید کننده مورد استفاده که در طی فرآیند تجزیه و تحلیل تشکیل می‌شود.

4.1 روش های مبتنی بر تقطیر دی اکسید کربن

با استفاده از این روش ها، میزان کربن با مقدار CO 2 آزاد شده در طی تجزیه مواد آلی خاک تعیین می شود. در طی فرآیند تجزیه و تحلیل، مقدار دی اکسید کربن با انواع روش های مستقیم یا غیر مستقیم تعیین می شود. برای این منظور از روش های ثقلی، تیتری متری، گاز-حجمی، کولومتری و سایر روش های تحلیل کمی استفاده می شود.

تجزیه مواد آلی به H 2 O و CO 2 را می توان به دو روش انجام داد: روش خاکستر خشک هنگام گرم کردن خاک و روش خاکستر مرطوب با محلول های عوامل اکسید کننده قوی.

روش های وزن سنجی هنگام تعیین کربن ترکیبات آلی با روش وزن سنجی، از خاکستر خشک و مرطوب هوموس استفاده می شود.

دانشمندان علوم خاک فرآیندهایی را که هنگام گرم شدن اسیدهای هیومیک رخ می دهد، مورد مطالعه قرار داده اند. مشخص شد که ابتدا تخریب بخش آلیفاتیک مولکول اسید هیومیک اتفاق می افتد، یعنی. زنجیره های جانبی یا جانبی آن. سپس در دماهای بالاتر، تخریب هسته آروماتیک، هیدروژن زدایی و در نهایت آزاد شدن کربن به شکل CO 2 آغاز می شود. در مرحله قبل از انتشار CO 2، باقیمانده اسید هیومیک از 80-90٪ کربن تشکیل شده است. دمایی که در آن فرآیندهای خاص رخ می دهد بسته به شرایط آزمایشی متفاوت است - نرخ گرمایش، شرایط اکسیداتیو، امکان حذف محصولات تجزیه و غیره.

روش گوستاوسون بر اساس خاکستر خشک مواد آلی خاک در دمای 650-750 درجه است. هنگامی که خاک گرم می شود، مواد آلی تجزیه می شوند و محتوای کربن و هیدروژن آن به دی اکسید کربن و آب تبدیل می شود. خاکستر کردن خاک در یک لوله نسوز انجام می شود که اکسیژن یا هوای خالی از CO2 به طور مداوم از آن عبور می کند. برای تجزیه کامل تر هوموس، خاکستر در حضور اکسید مس انجام می شود. اکسید مس اکسیژن را آزاد می کند و ابتدا به Cu 2 O و سپس به مس فلزی تبدیل می شود و به اکسیداسیون کامل تر اجزای ماده آلی خاک کمک می کند.

اجزای فرار خاک و محصولات اکسیداسیون هوموس توسط جاذب های مخصوص جذب می شوند. برای جذب آب تشکیل شده در طی اکسیداسیون هیدروژن، از کلرید کلسیم یا اسید سولفوریک غلیظ و کرومات سرب برای جذب دی اکسید گوگرد استفاده می شود. یک مارپیچ مسی برای کاهش اکسیدهای نیتروژن به نیتروژن آزاد استفاده می شود؛ هالوژن ها با استفاده از یک مارپیچ نقره جذب می شوند. در نهایت از آسکاریت (آزبست آغشته به NaOH) برای جذب CO2 استفاده می شود. آسکاریت در لوله های جذب U شکل قرار می گیرد. واکنش طبق معادله ادامه می یابد:

CO 2 + 2NaOH = Na 2 CO 3 + H 2 O

با توجه به اینکه یکی از محصولات واکنش H2O است، نه تنها آسکاریت در لوله جذب قرار می گیرد، بلکه کلرید کلسیم نیز به طور کمی آب را جذب می کند:

CaC1 2 + nH 2 O = CaC1 2 nH 2 O

لوله های جذب قبل و بعد از خاکستر شدن مواد آلی وزن می شوند و میزان کربن موجود در خاک با افزایش جرم ناشی از جذب CO 2 تعیین می شود.

روش های مبتنی بر خاکستر خشک و تعیین وزن سنجی دی اکسید کربن دقیق ترین روش ها برای تعیین کربن در ترکیبات آلی هستند. در هنگام خاکستر شدن خشک، بدون توجه به نوع ترکیبات آلی، اکسیداسیون کامل کربن اتفاق می افتد و روش وزن سنجی دقیق ترین روش برای اندازه گیری جرم CO 2 است. با این حال، این روش ها کار فشرده هستند و علاوه بر این، بدون تکنیک های خاص نمی توان در تجزیه و تحلیل خاک های کربناته استفاده کرد. هنگامی که خاک های حاوی کربنات ها گرم می شوند، تجزیه دومی امکان پذیر است، بنابراین، هنگام تجزیه و تحلیل خاک های کربناته، جرم لوله های جذب می تواند نه تنها در نتیجه جذب دی اکسید کربن تشکیل شده در طی تجزیه مواد آلی، بلکه از آن نیز افزایش یابد. CO 2 در نتیجه تجزیه کربنات ها تشکیل می شود.

روش های حجمی گاز بر اساس اندازه گیری حجم دی اکسید کربن آزاد شده در هنگام خاکستر شدن هوموس و محاسبه مقدار کربن بر حسب حجم CO 2 است. محاسبات با در نظر گرفتن دما و فشاری که در آن تجزیه و تحلیل انجام شده است انجام می شود. تعیین حجم گاز کربن در خاک را می توان با استفاده از آنالایزرهای گاز، از جمله آنهایی که برای تعیین کربن در چدن و ​​فولاد طراحی شده اند، انجام داد. خاکستر ماده مورد تجزیه و تحلیل در یک لوله مقاوم در برابر حرارت در یک کوره صدا خفه کن در جریان اکسیژن انجام می شود. در طی فرآیند آنالیز، حجم مخلوطی از CO 2 و اکسیژن اندازه گیری می شود. سپس مخلوط گازها با جاذب دی اکسید کربن (CO 2 + 2KOH = K 2 CO 3 + H 2 O ) از محلول عبور داده شده و حجم اکسیژن اندازه گیری می شود. حجم دی اکسید کربن تشکیل شده در نتیجه خاکستر شدن مواد آلی از اختلاف محاسبه می شود.

روش های تیترومتری نیز برای تعیین دی اکسید کربن آزاد شده در هنگام خاکستر شدن هوموس استفاده می شود. در این حالت دی اکسید کربن توسط محلول KOH جذب می شود. در یک محیط قلیایی، دی اکسید کربن به COf تبدیل می شود. یون CO با کلرید باریم به شکل BaCO3 رسوب می کند. رسوب کربنات باریم فیلتر شده، با آب شسته شده و در محلول تیتر شده HC1 حل می شود که مقدار اضافی آن با تیتراسیون با قلیایی تعیین می شود. با مقدار HC1 مورد استفاده برای حل کردن کربنات باریم، مقدار دی اکسید کربن تشکیل شده در هنگام خاکستر شدن هوموس قضاوت می شود.

روش های اکسپرس در دهه‌های اخیر، آنالایزرها برای تعیین کربن ترکیبات آلی مورد استفاده قرار گرفته‌اند که اجازه می‌دهد در عرض چند دقیقه نتایج به دست آید.

یکی از روش ها بر اساس تخمین میزان انتشار CO 2 است. این روش به طور خاص برای تجزیه و تحلیل خاک توسعه یافته است و امکان ارزیابی جداگانه دی اکسید کربن آزاد شده در طول تجزیه ترکیبات آلی و در طول تجزیه کربنات ها را فراهم می کند.

همانطور که نمونه خاک در جریان اکسیژن تا 700 درجه گرم می شود، سرعت انتشار CO 2 به دلیل اکسیداسیون کربن افزایش می یابد. ترکیبات آلی به حداکثر می رسد و سپس کاهش می یابد. سرعت تجزیه کربنات در دماهای بالاتر شروع به افزایش می کند. آنالایزر به طور خودکار منحنی از میزان انتشار دی اکسید کربن را با گرم شدن خاک ثبت می کند و به شما امکان می دهد دی اکسید کربن تشکیل شده در نتیجه تجزیه هوموس و کربنات ها را به طور جداگانه تعیین کنید.

4.2 ویژگی های روش فتومتریک آنالیز

روش تجزیه و تحلیل فوتومتریک مجموعه ای از روش های تجزیه و تحلیل طیفی جذب مولکولی است که بر اساس جذب انتخابی تابش الکترومغناطیسی در نواحی مرئی، IR و UV توسط مولکول های جزء در حال تعیین یا ترکیب آن با یک معرف مناسب انجام می شود. غلظت جزء در حال تعیین بر اساس قانون Bougue-Lambert-Beer تعیین می شود. روش فتومتریک شامل نورسنجی بصری، اسپکتروفتومتری و فتوکلریمتری می باشد. تفاوت دومی با اسپکتروفتومتری این است که جذب نور عمدتاً در ناحیه مرئی طیف اندازه‌گیری می‌شود، کمتر در نواحی نزدیک UV و IR (یعنی در محدوده طول موج از ~ 315 تا ~ 980 نانومتر) و همچنین در آن به اندازه گیری می شود. جداسازی برای قسمت مورد نظر از طیف (عرض 10-100 نانومتر)، نه تک رنگ، بلکه از فیلترهای نور باند باریک استفاده می شود.

ابزارهای فتوکلوریمتری فوتوالکترورنگ سنج (PEC) هستند که با سادگی مدارهای نوری و الکتریکی آنها مشخص می شود. اکثر فتومترها دارای مجموعه ای از 10-15 فیلتر نوری هستند و دستگاه های دو پرتویی هستند که در آنها پرتوی از یک منبع تابش (لامپ رشته ای، به ندرت لامپ جیوه ای) از یک فیلتر نور و یک تقسیم کننده شار نور (معمولاً یک منشور) عبور می کند. ) که پرتو را به دو قسمت تقسیم می کند که از طریق کووت ها با محلول آزمایش و با محلول مرجع هدایت می شود. پس از کووت ها، پرتوهای نور موازی از میان تضعیف کننده های کالیبره شده (دیافراگم) عبور می کنند که برای یکسان کردن شدت شارهای نور طراحی شده اند و روی دو گیرنده تشعشع (فوتوسل) می افتند که از طریق یک مدار دیفرانسیل به یک نشانگر تهی (گالوانومتر، لامپ نشانگر) متصل شده اند. نقطه ضعف ابزارها عدم وجود تک رنگ است که منجر به از بین رفتن انتخاب اندازه گیری می شود. از مزایای فتومترها می توان به سادگی طراحی و حساسیت بالا به دلیل نسبت دیافراگم زیاد آنها اشاره کرد. محدوده اندازه گیری شده چگالی نوری تقریباً 0.05-3.0 است، که امکان تعیین بسیاری از عناصر و ترکیبات آنها را در طیف گسترده ای از محتویات - از ~ 10-6 تا 50٪ وزنی ممکن می کند. برای افزایش بیشتر حساسیت و انتخاب‌پذیری تعیین‌ها، انتخاب معرف‌هایی که ترکیبات پیچیده رنگی را با مواد در حال تعیین تشکیل می‌دهند، انتخاب ترکیب محلول و شرایط اندازه‌گیری ضروری است. خطاهای تعیین حدود 5 درصد است.

در آنالیز فتومتریک دیفرانسیل، چگالی نوری محلول آنالیز شده نسبت به چگالی نوری (که نباید کمتر از 0.43 باشد) محلول مرجع اندازه گیری می شود. دومی حاوی جزء است که در غلظتی نزدیک به غلظت این جزء در محلول آنالیز شده تعیین می شود. این امکان تعیین غلظت نسبتاً زیاد مواد را با خطای 0.2-1٪ (در مورد اسپکتروفتومتری) فراهم می کند. در طول تیتراسیون فتومتریک، وابستگی چگالی نوری محلول تیتر شده به حجم تیترانت اضافه شده (منحنی تیتراسیون) به دست می آید. نقطه شکست در این منحنی نقطه پایان تیتراسیون و در نتیجه غلظت جزء آزمایش را در محلول تعیین می کند.

4.3 روش فتومتریک برای تعیین کربن ترکیبات آلی

روش فتومتریک برای تعیین کربن ترکیبات آلی یک روش غیر مستقیم است. هنگام استفاده از این روش، محتوای هوموس با مقدار Cr 3 + تشکیل شده در طول اکسیداسیون کربن قضاوت می شود. نسخه ای از روش فتومتریک مورد استفاده در روسیه و کشورهای اتحاد جماهیر شوروی سابق توسط Tyurin ارائه شد.

هنگامی که هوموس با محلول دی کرومات پتاسیم اکسید می شود، کربن ترکیبات آلی به CO 2 تبدیل می شود و کروم (VI) به کروم (III) کاهش می یابد. مقدار Cr 3+ تشکیل شده در طول واکنش معادل محتوای کربن ترکیبات آلی (و سایر عوامل کاهنده) در یک نمونه خاک است. بنابراین، کربن ترکیبات آلی را می توان با مقدار Cr 3 + تشکیل شده در طول تجزیه و تحلیل تعیین کرد. برای این منظور از روش فتومتریک استفاده می شود.

کروم به گروه عناصر انتقالی تعلق دارد که اپیتال سه بعدی آن کاملاً با الکترون پر نشده است. یون های Cr 2 O 7 2- و Cr 3 + رنگ خاص خود را دارند.

رنگ محلول خالص KrCr 2 O 7 بسته به غلظت از زرد به قرمز مایل به نارنجی تغییر می کند، رنگ محلول های Cr 2 (SO 4) 3 سبز است. طیف جذبی محلول ها و همچنین رنگ محلول ها متفاوت است.

در ناحیه مرئی طیف (400-800 نانومتر) روی منحنی جذب نور محلول دی کرومات پتاسیم، یک حداکثر مشخص به وضوح در طول موج 447 نانومتر مشاهده می‌شود. با افزایش طول موج، چگالی نوری کاهش می یابد و در محدوده طول موج 570-580 نانومتر تقریبا به صفر می رسد. حداکثر در منحنی جذب نور محلول Cr 3+ در ناحیه طول موج 584-594 نانومتر رخ می دهد، یعنی. به آن قسمت از طیف جذب K 2 Cr 2 0 7 که در آن چگالی نوری محلول عملاً برابر با صفر است. تفاوت در محل حداکثر در منحنی های جذب نور محلول های Cr 2 O 7 2- و Cr 3 + به روش فتومتریک اجازه می دهد تا غلظت اشکال ظرفیت های مختلف کروم را در صورت وجود با هم در یک محلول تعیین کند.

تعیین غلظت Cr 3 + در منطقه طول موج 584 - 594 نانومتر راحت است، زیرا در این منطقه جذب نور محلول های Cr 3 + حداکثر است و چگالی نوری محلول های K 2 Cr 2 0 7 عملاً است. برابر با صفر است و K 2 Cr 2 0 7 بر نتایج تعیین Cr 3 + تأثیر نمی گذارد. امکان اندازه گیری انتخابی چگالی نوری Cr 3+ زمینه ساز روش فتومتریک برای تعیین کربن ترکیبات آلی است.

پس از برهمکنش دی کرومات پتاسیم با خاک، چگالی نوری محلول در ناحیه طول موج مربوط به حداکثر جذب تابش Cr 3+ (590 نانومتر) اندازه گیری می شود، مقدار Cr 3+ تعیین می شود و مقدار معادل آن کربن موجود در ترکیبات آلی محاسبه می شود.

استفاده از روش فتومتریک برای تعیین کربن آلی با مقدار Cr 3 + تشکیل شده باعث می شود که غلظت و حجم دقیق محلول دی کرومات پتاسیم گرفته شده برای تجزیه و تحلیل یک نمونه خاک مشخص نشود. حجم محلول اضافه شده را می توان با استفاده از یک سیلندر مدرج اندازه گیری کرد.

5. بخش عملی

در بخش تجربی، تعیین مواد آلی در خاک با استفاده از روش Tyurin اصلاح شده توسط Tsinao انجام شد.

این روش مبتنی بر اکسیداسیون مواد آلی با محلول دی کرومات پتاسیم در اسید سولفوریک و تعیین متعاقب آن کروم سه ظرفیتی، معادل محتوای مواد آلی، با استفاده از فوتوالکترورنگ سنج است.

این روش برای نمونه هایی با کسر جرمی کلرید بیش از 0.6٪ و نمونه هایی با کسر جرمی مواد آلی بیش از 15٪ مناسب نیست.

مقادیر حدی خطای نسبی نتایج تحلیل برای سطح اطمینان دو طرفه P = 0.95 بر حسب درصد است:

20 - با کسر جرمی مواد آلی تا 3 درصد

15 - بیش از 3 تا 5٪

10 - بیش از 5 تا 15 درصد.

تجهیزات و معرف ها

کالریمتر فوتوالکتریک KFK 3-01

حمام آب

پیچ خوردگی یا مقیاس های دیگر با خطای بیش از 1 میلی گرم.

لوله های آزمایش شیشه ای مقاوم در برابر حرارت با ظرفیت 50 میلی لیتر. طبق GOST 23932

قفسه لوله آزمایش

بورت یا دیسپنسر برای اندازه گیری 10 میلی لیتر. مخلوط کروم

میله های شیشه ای به طول 30 سانتی متر.

سیلندر برای اندازه گیری 40 میلی لیتر. اب

لامپ های لاستیکی با لوله شیشه ای یا دستگاه باربات

بورت با ظرفیت 50 میلی لیتر.

فلاسک های اندازه گیری با ظرفیت 1 لیتر.

لیوان چینی با ظرفیت 2 لیتر.

فلاسک مخروطی با ظرفیت 1 لیتر.

فلاسک های مخروطی یا ظروف تکنولوژیکی با ظرفیت حداقل 100 میلی لیتر.

سولفات آهن آمونیوم (II) (نمک مور) طبق GOST 4208

دی کرومات پتاسیم طبق GOST 4220

پرمنگنات پتاسیم، تیتر استاندارد برای تهیه غلظت محلول (1/5KMnO4) = 0.1 mol/l.

اسید سولفوریک مطابق با GOST 4204 غلیظ و غلظت محلول (1/2 H 2 SO 4) = 1 mol/l است.

روش تعیین

جرم یک نمونه خاک یا سنگ برای تجزیه و تحلیل بر اساس میزان تخمینی مواد آلی مطابق جدول 1 تعیین می شود.

نمونه های خاک یا سنگ با خطای بیش از 1 میلی گرم وزن می شوند و در لوله های آزمایش نصب شده در قفسه ها قرار می گیرند. 10 میلی لیتر به لوله های آزمایش اضافه می شود. مخلوط کروم یک میله شیشه ای در هر لوله آزمایش قرار می گیرد و نمونه کاملاً با مخلوط کروم مخلوط می شود. سپس قفسه ها با لوله های آزمایش در یک حمام آب جوش پایین می آیند.

جدول 1 - وابستگی جرم نمونه برای آنالیز کسر جرمی مواد آلی

سطح آب حمام باید 2-3 سانتی متر بالاتر از سطح مخلوط کروم در لوله های آزمایش باشد. مدت زمان گرم کردن سوسپانسیون 1 ساعت از لحظه جوشیدن آب در وان پس از غوطه ور شدن لوله های آزمایش در آن می باشد. محتویات هر 20 دقیقه با میله های شیشه ای مخلوط می شوند. پس از انقضا، قفسه ها با لوله های آزمایش به حمام آب با آب سرد منتقل می شوند. پس از سرد شدن، 40 میلی لیتر آب در لوله های آزمایش ریخته می شود. سپس چوب‌ها را از لوله‌های آزمایش خارج کرده، سوسپانسیون‌ها را به‌وسیله باربایشن هوا کاملاً مخلوط کرده و رها می‌کنند تا ذرات جامد ته نشین شوند و قسمت رویی محلول کاملاً شفاف شود.

سپس محلول های مرجع تهیه می شوند. 10 میلی لیتر از مخلوط کروم در 9 لوله آزمایش ریخته شده و به مدت 1 ساعت حرارت داده می شود؛ حجم های آب مقطر و محلول عامل کاهنده نشان داده شده در جدول 2 در لوله های آزمایش ریخته می شود. محلول ها به طور کامل توسط بارباشن هوا مخلوط می شوند.

جدول 2 - تهیه محلول های مرجع

نورسنجی محلول ها در یک کووت با ضخامت لایه نیمه شفاف 1 تا 2 سانتی متر نسبت به محلول مرجع اول در طول موج 590 نانومتر یا با استفاده از فیلتر نور نارنجی قرمز با حداکثر عبور در ناحیه 560 تا 600 انجام می شود. نانومتر محلول‌ها با دقت به داخل کووت کالری‌سنج فوتوالکتریک منتقل می‌شوند، بدون اینکه رسوب را به هم بزنند.

در این کار، ما از مخلوط کروم استفاده کردیم که از دی کرومات پتاسیم K 2 Cr 2 O 7 با کیفیت "H" تهیه شد.

تهیه مخلوط کروم

برای تهیه 500 میلی‌لیتر مخلوط کروم، 0243/10 میلی‌گرم دی کرومات پتاسیم ریز آسیاب شده در یک فلاسک حجمی 250 میلی‌لیتری قرار داده شد و در آب حل شد تا حجم به حد مشخص برسد و در یک لیوان چینی ریخته شود. 250 میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ به محلول آماده شده در قسمت های 25 میلی لیتری در فواصل 10 تا 15 دقیقه اضافه شد. لیوان با محلول تا رسوب کامل باقی ماند. سپس محلول در یک بطری شیشه ای تیره ریخته شد.

تهیه محلولی با غلظت نمک مور 0.1 mol/l

یک محلول کاهنده - محلولی از نمک موهر با غلظت 1/0 مول در لیتر و حجم 200 میلی لیتر از قسمت وزن شده نمک مور تهیه شد. نمونه ای به وزن 8.0153 میلی گرم در 140 میلی لیتر اسید سولفوریک با غلظت C(1/2H 2 SO 4) = 1 mol/l حل شد، از طریق یک فیلتر تا شده دوبل در یک فلاسک حجمی فیلتر شده و 60 میلی لیتر آب اضافه شد.

غلظت محلول با تیتراسیون در برابر محلول کاری پرمنگنات پتاسیم با غلظت دقیق C(1/5KMnO4)=0.0957 mol/l بررسی شد. برای تیتراسیون، 10 میلی لیتر از محلول کاهنده تهیه شده با استفاده از بورت در سه فلاسک مخروطی اندازه گیری شد، 1 میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ و 50 میلی لیتر آب به آن اضافه شد و با محلول پرمنگنات پتاسیم تیتر شد تا رنگ صورتی کمرنگ ظاهر شود. در عرض 1 دقیقه ناپدید نشد سپس از میانگین حسابی نتایج سه تیتراسیون برای محاسبه ضریب تصحیح استفاده شد.

V1 (KMnO 4) = 11.5 میلی لیتر

V2 (KMnO 4) = 11.7 میلی لیتر ولت میانگین (KMnO 4) = 11.6 میلی لیتر

V3 (KMnO 4) = 11.6 میلی لیتر

که در آن Vcf حجم محلول پرمنگنات پتاسیم مصرف شده برای تیتراسیون، میلی لیتر است.

V - حجم محلول کاهنده انتخاب شده برای تیتراسیون، میلی لیتر.

موضوع تجزیه و تحلیل خاک زمین های بکر در بوزولوک بود. نمونه برداری در عمق های 0-10، 10-20 و 20-30 سانتی متر انجام شد و درصد مواد آلی در نمونه های افق خاک تعیین شد و برای هر نمونه سه تعیین موازی انجام شد تا بیشترین دقت به دست آید. از نتایج تجزیه و تحلیل

جرم نمونه برای آنالیز (100 میلی گرم) بر اساس میزان تخمینی ماده آلی (7-4 درصد) تعیین شد. نمونه های خاک با خطای بیش از 1 میلی گرم وزن شدند. نتایج توزین در جدول 3 ارائه شده است.

جدول 3 - وزن نمونه برای تجزیه و تحلیل.

عدد توزین

وزن نمونه، گرم

انجام تحلیل

تجزیه و تحلیل مطابق با روش انجام شد. هر یک از نمونه ها در یک فلاسک مخروطی به حجم 250 میلی لیتر قرار داده شد، 10 میلی لیتر از مخلوط کروم در هر فلاسک ریخته شد، سپس مخلوط به دست آمده با یک میله شیشه ای کاملا مخلوط شد و به جای آب در کابینت خشک کن قرار داده شد. 20 دقیقه در دمای 120 درجه سانتی گراد حمام کنید.

دقیقاً 20 دقیقه از لحظه رسیدن به دمای مورد نیاز، فلاسک ها با سوسپانسیون خارج شدند، محتویات مخلوط و خنک شدند. سپس سوسپانسیون با باربراسیون هوا بیشتر هم زده شد و برای ته نشین شدن ذرات جامد رها شد.

سپس محلول های مرجع تهیه شد. 10 میلی لیتر از مخلوط کروم در 9 فلاسک مخروطی ریخته شد و به مدت 20 دقیقه در اجاق خشک کن، مشابه نمونه های مورد مطالعه، حرارت داده شد. پس از سرد شدن، حجم های آب مقطر و محلول کاهنده نشان داده شده در جدول 2 به فلاسک ها اضافه شد.

فتومتری محلول های تجزیه و تحلیل شده و محلول های مرجع بر روی گرماسنج فوتوالکتریک KFK 3-01 در یک کووت با ضخامت لایه نیمه شفاف 1 سانتی متر نسبت به محلول مرجع شماره 1 در طول موج 590 نانومتر انجام شد.

جرم ماده آلی در نمونه مورد تجزیه و تحلیل با استفاده از منحنی کالیبراسیون تعیین شد. هنگام ساخت یک نمودار کالیبراسیون، جرم ماده آلی بر حسب میلی گرم مربوط به حجم عامل کاهنده در محلول مرجع در امتداد محور آبسیسا و قرائت ابزار مربوطه در امتداد محور ارتین رسم شد.

ساخت نمودار کالیبراسیون

y =0.03x + 1.4·10 -4

کسر جرمی ماده آلی (X) بر حسب درصد با استفاده از فرمول محاسبه شد

که در آن m جرم ماده آلی در نمونه مورد تجزیه و تحلیل است که از نمودار پیدا شده است، میلی گرم.

K ضریب تصحیح برای غلظت عامل کاهنده است.

متر 1 - جرم نمونه، میلی گرم؛

100 ضریب تبدیل به درصد است.

نتایج اندازه گیری چگالی نوری، محاسبه کسر جرمی مواد آلی در نمونه ها و همچنین خطای تعیین در جدول خلاصه شماره 4 ارائه شده است.

جدول 4 - نتایج تجزیه و تحلیل

تراکم نوری A

الف- متوسط

m org. داروها طبق برنامه، میلی گرم

m حد. موضوع واقعی،

w org. مواد موجود در نمونه، %

خطای تعریف،

نتیجه

در نتیجه کاری که انجام دادیم، سه نمونه خاک از اراضی بکر در نزدیکی شهر بوزولوک در اعماق 0-10، 10-20، 20-30 سانتی متر انتخاب شده و از نظر محتوای مواد آلی مورد تجزیه و تحلیل قرار گرفت. کسری از هوموس محاسبه شده بر اساس نتایج تجزیه و تحلیل 5. 9; 4.75; 4.06 درصد، به ترتیب، خطای تعیین 8.9; 4.6; 5.4 به ترتیب برای سه نمونه خاک. کسر جرمی محاسبه‌شده فرضیه‌ای را که قبلاً مطرح کردیم تأیید می‌کند که کسر جرمی هوموس در نمونه‌های مورد مطالعه ما در محدوده 4 تا 7 درصد متغیر است. بر اساس داده های به دست آمده می توان نتیجه گرفت که این خاک دارای هوموس متوسط ​​است. این میزان هوموس برای خاک های این منطقه بهینه است. با محتوای کمتر هوموس، عملکرد کشاورزی کاهش می یابد، اما افزایش محتوای آن به سطح بالاتر منجر به افزایش قابل توجه عملکرد در سیستم های کشاورزی مورد استفاده نمی شود.

فهرست منابع استفاده شده

1. Vorobyova A.A.، تجزیه و تحلیل شیمیایی خاک: کتاب درسی - M.: انتشارات دانشگاه دولتی مسکو، 1998 - 270 ص.

2. Zvyagintsev D.G.، Babieva I.P.، Zenova G.M.، بیولوژی خاک: کتاب درسی - ویرایش 3. تصحیح و اضافی - M: انتشارات دانشگاه دولتی مسکو، 2005-445p.

3. ایوانف D.N. تجزیه و تحلیل طیفی خاک: مسکو "کولوس"، 1974-270p.

4. کرشکوف A.P. مبانی شیمی تجزیه. کتاب سوم. اد. دوم، تجدید نظر شده M.، "شیمی"، 1977-488p.

5. Orlov D.S. شیمی خاک: کتاب درسی/D.S. اورلوف، L.K. سادوونیکوا، N.I. سوخانف. - م.: دبیرستان، 1384.-558 ص.: بیمار.

6. Ponomareva V.V., Plotnikova T.A. هوموس و تشکیل خاک. - L: Nauka، 1980 -438 p.

ارسال شده در Allbest.ru

اسناد مشابه

    پایش، طبقه بندی خاک. روش‌شناسی تعیین رطوبت رطوبت خاک و اسیدیته قابل تعویض. تعیین قلیائیت کل و قلیاییت ناشی از یون های کربنات. تعیین کمپلکسومتری میزان آهن ناخالص در خاک

    وظیفه، اضافه شده در 11/09/2010

    ماهیت شیمی زراعی. ویژگی های خاک، سیستم شاخص های ترکیب شیمیایی، اصول تعیین و تفسیر. روش های شناسایی آلاینده های اولویت دار تجزیه و تحلیل گیاهی تعیین انواع و اشکال کودهای معدنی.

    کار دوره، اضافه شده در 2009/03/25

    هدف از رشته "شیمی نفت". تاریخچه و مسیرهای اصلی توسعه شیمی و فیزیک مواد آلی. ویژگی های گروه های هیدروکربنی نفت. فرضیه منشا آلی نفت از مواد آلی پراکنده در سنگ های رسوبی.

    چکیده، اضافه شده در 10/06/2011

    مفهوم ترکیب کمی و کیفی در شیمی تجزیه. تأثیر مقدار ماده بر نوع آنالیز. روشهای شیمیایی، فیزیکی، فیزیکوشیمیایی، بیولوژیکی برای تعیین ترکیب آن. روش ها و مراحل اصلی آنالیز شیمیایی.

    ارائه، اضافه شده در 2016/09/01

    خط بین مواد آلی و معدنی. سنتز موادی که قبلا فقط توسط موجودات زنده تولید می شد. مطالعه شیمی مواد آلی. ایده های اتمیسم جوهر نظریه ساختار شیمیایی. دکترین ساختار الکترونیکی اتم ها.

    چکیده، اضافه شده در 2008/09/27

    اهمیت عملی شیمی تجزیه. روش های شیمیایی، فیزیکوشیمیایی و فیزیکی تجزیه و تحلیل. تهیه یک ماده ناشناخته برای تجزیه شیمیایی. وظایف تجزیه و تحلیل کیفی. مراحل تحلیل سیستماتیک تشخیص کاتیون ها و آنیون ها

    چکیده، اضافه شده در 10/05/2011

    طیف سنجی کروماتوما در شیمی آلی طیف‌سنجی مادون قرمز: اصول فیزیکی و شیمیایی، ابزار. نمونه ای از کروماتوگرام تمام یونی. بلوک دیاگرام یک طیف سنج فوریه. رمزگشایی فرمول یک ترکیب آلی بر اساس آنالیز عنصری.

    تست، اضافه شده در 1395/05/17

    تنوع ترکیبات کربن، توزیع آنها در طبیعت و کاربرد. تغییرات آلوتروپیک خواص فیزیکی و ساختار اتم کربن آزاد خواص شیمیایی کربن کربنات ها و بی کربنات ها. ساختار الماس و گرافیت.

    چکیده، اضافه شده در 2009/03/23

    ذغال سنگ نارس به عنوان ماده خام گیاهی. ترکیب شیمیایی گیاهان ذغال سنگ نارس دستورالعمل برای پردازش شیمیایی ذغال سنگ نارس روش های تجزیه و تحلیل ترکیب شیمیایی گروه ذغال سنگ نارس روش انجام تجزیه و تحلیل گروه کسری با توجه به روش N.N. بامبالوا.

    پایان نامه، اضافه شده در 2012/09/26

    ارزیابی های فیزیکوشیمیایی مکانیسم های جذب سرب خاک به عنوان یک جاذب چند منظوره. روش های تشخیص و تعیین کمی ترکیبات سرب در اجسام طبیعی مسیرهای ورود فلزات سنگین به خاک. واکنش با اجزای خاک

استاندارد ایالتی
اتحاد جماهیر شوروی

خاک ها

روشهای تعیین مواد آلی

GOST 26213-91

کمیته استانداردسازی و مترولوژی اتحاد جماهیر شوروی
مسکو

استاندارد دولتی اتحاد جماهیر شوروی

تاریخ معرفی 01.07.93

این استاندارد روش های فتومتریک و وزن سنجی را برای تعیین مواد آلی در خاک، سربار و سنگ های میزبان مشخص می کند.

الزامات عمومی برای انجام تجزیه و تحلیل مطابق با GOST 29269 است.

1. تعیین ماده آلی با روش TYURIN با اصلاح TsINAO

این روش مبتنی بر اکسیداسیون مواد آلی با محلول دی کرومات پتاسیم در اسید سولفوریک و تعیین متعاقب آن کروم سه ظرفیتی، معادل محتوای مواد آلی، با استفاده از فوتوالکترورنگ سنج است.

این روش برای نمونه هایی با کسر جرمی کلرید بیش از 0.6٪ و نمونه هایی با کسر جرمی مواد آلی بیش از 15٪ مناسب نیست.

مقادیر حدی خطای نسبی نتایج تحلیل برای احتمال اطمینان دوطرفه آر= 0.95 به عنوان درصد بیان می شود (مرتبط):

20 - با کسر جرمی مواد آلی تا 3٪.

15 - خیابان 3 تا 5 درصد؛

10 - خیابان 5 تا 15 درصد

رنگ سنج فوتوالکتریک.

حمام آب.

پیچ خوردگی یا مقیاس های دیگر با خطای بیش از 1 میلی گرم.

لوله های آزمایش شیشه ای مقاوم در برابر حرارت با ظرفیت 50 سانتی متر مکعب مطابق GOST 23932.

قفسه لوله آزمایش.

بورت یا دیسپنسر برای اندازه گیری 10 سانتی متر مکعب از مخلوط کروم.

میله های شیشه ای به طول 30 سانتی متر.

سیلندر یا تلگراف برای اندازه گیری 40 سانتی متر مکعب آب.

یک حباب لاستیکی با لوله شیشه ای یا وسیله ای برای بارباسیون.

بورت با ظرفیت 50 سانتی متر مکعب.

فلاسک های اندازه گیری با ظرفیت 1 dm3.

لیوان چینی با ظرفیت 2 dm 3.

فلاسک مخروطی به ظرفیت 1 dm3.

فلاسک های مخروطی یا ظروف تکنولوژیکی با ظرفیت حداقل 100 سانتی متر مکعب.

آهن آمونیوم (II ) سولفات (نمک مور) مطابق GOST 4208 یا آهن ( II ) سولفات 7-آب طبق GOST 4148.

هیدروکسید پتاسیم طبق GOST 24363.

دی کرومات پتاسیم طبق GOST 4220.

پرمنگنات پتاسیم، تیتر استاندارد برای تهیه محلول غلظت با(1/5 KMnO4) = 0.1 mol/dm3 (0.1 نیوتن).

سولفیت سدیم طبق GOST 195 یا سولفیت سدیم 7 آب مطابق با TU 6-09.5313.

وزن نمونه برای تجزیه و تحلیل، میلی گرم

1.4.2. تهیه راه حل های مرجع

10 سانتی متر مکعب از مخلوط کروم در 9 لوله آزمایش ریخته می شود و به مدت 1 ساعت در یک حمام آب جوش همراه با نمونه های در حال تجزیه و تحلیل حرارت داده می شود. پس از سرد شدن، موارد زیر در لوله های آزمایش ریخته می شود. حجم آب مقطر و محلول کاهنده. محلول ها به طور کامل توسط بارباشن هوا مخلوط می شوند.

جدول 2

شماره راه حل مرجع

حجم آب، سانتی متر 3

حجم محلول کاهنده سانتی متر 3

جرم ماده آلی معادل حجم عامل کاهنده در محلول مرجع، میلی گرم

1.4.3. نورسنجی محلول ها

نورسنجی محلول ها در یک کووت با ضخامت لایه نیمه شفاف 1 تا 2 سانتی متر نسبت به محلول مرجع شماره 1 در طول موج 590 نانومتر یا با استفاده از فیلتر نور نارنجی قرمز با حداکثر عبور در ناحیه 560 - انجام می شود. 600 نانومتر محلول‌ها با دقت به داخل کووت فوتوالکترورنگ‌سنج، بدون تکان دادن رسوب منتقل می‌شوند.

1.5. پردازش نتایج

1.5.1. جرم ماده آلی در نمونه مورد تجزیه و تحلیل با استفاده از منحنی کالیبراسیون تعیین می شود. هنگام ساختن یک نمودار کالیبراسیون، جرم ماده آلی بر حسب میلی گرم مربوط به حجم عامل کاهنده در محلول مرجع در امتداد محور آبسیسا و قرائت ابزار مربوطه در امتداد محور ارتین رسم می شود.

1.5.2. کسر جرمی مواد آلی (ایکس) درصد با استفاده از معادله محاسبه می شود

جایی که متر- جرم ماده آلی در نمونه تجزیه و تحلیل شده، بر اساس نمودار، میلی گرم.

به- فاکتور تصحیح برای کاهش غلظت عامل؛

متر 1 - جرم نمونه، میلی گرم؛

100 ضریب تبدیل به درصد است.

1.5.3. انحراف نسبی مجاز از مقدار تایید شده نمونه استاندارد برای احتمال اطمینان دو طرفه آر= 0.95 در جدول نشان داده شده است. .

جدول 3

2. روش ثقلی برای تعیین کسر جرمی ماده آلی در افق ذغال سنگ نارس و پیت خاک

این روش بر اساس تعیین کاهش وزن نمونه پس از کلسینه در دمای 525 درجه سانتیگراد است.

نمونه برداری برای تجزیه و تحلیل مطابق با GOST 28168، GOST 17.4.3.01 و GOST 17.4.4.02 - بسته به اهداف تحقیق انجام می شود.

2.2. تجهیزات و معرف ها - با توجه به GOST 27784.

2.3. آماده سازی برای تجزیه و تحلیل - توسط GOST 27784.

2.4. انجام تجزیه و تحلیل - با توجه به GOST 27784.

2.5. پردازش نتایج

2.5.1. کسر جرمی محتوای خاکستر در ذغال سنگ نارس، ذغال سنگ نارس و سایر افق های ارگانیک خاک بر حسب درصد محاسبه می شود.


روش I.V. Tyurin مبتنی بر اکسیداسیون مواد آلی خاک با اسید کرومیک و تشکیل دی اکسید کربن است. مقدار اکسیژن مصرفی برای اکسیداسیون کربن آلی با تفاوت بین مقدار اسید کرومیک گرفته شده برای اکسیداسیون و مقدار مصرف نشده باقی مانده پس از اکسیداسیون تعیین می شود. 0.4 N به عنوان یک عامل اکسید کننده استفاده می شود. محلولی از K2Cr2O7 در اسید سولفوریک که قبلا با آب به نسبت 1:1 رقیق شده است.
واکنش اکسیداسیون مطابق با معادلات زیر انجام می شود:

2К2Сr2O7 + 8H2SO4 = 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8Н2O+3O2،
ZS + ZO2 = ZSO2.


باقیمانده اسید کرومیک که برای اکسیداسیون صرف نشده است با 0.1 نیوتن تیتر می شود. محلول نمک مور با دی فنیل آمین یا فنیل لانترانیلیک اسید به عنوان شاخص. تیتراسیون با نمک مور که نمک مضاعف سولفات آمونیوم و سولفات آهن - (NH4)2SO4*FeSO4*6H2O است، از معادله پیروی می کند.

K2Cr2O7 + 7H2SO4 + 6FeSO4 = 7H2O + K2SO4 + Cr2(SO4)3 + SFe2(SO4)3.


کامل بودن اکسیداسیون مواد آلی، با توجه به تمام شرایط روش نشان داده شده در زیر، 90-85 درصد از ارزش اکسیداسیون هوموس به روش احتراق خشک بر اساس گوستاوسون است. استفاده از سولفات نقره به عنوان کاتالیزور، کامل بودن اکسیداسیون را تا 95 درصد افزایش می دهد.
برای به دست آوردن نتایج قابل اعتماد، توجه به موارد زیر ضروری است: 1) آماده سازی دقیق خاک برای تجزیه و تحلیل و 2) رعایت دقیق مدت زمان جوشاندن مواد آلی. جوشاندن خود مخلوط اکسید کننده باید با آرامش انجام شود.
این روش همگرایی خوبی از تجزیه و تحلیل های موازی را فراهم می کند، سریع است، به تجهیزات خاصی نیاز ندارد (و بنابراین می تواند در شرایط اعزامی استفاده شود) و در حال حاضر به طور کلی پذیرفته شده است، به ویژه برای تجزیه و تحلیل های انبوه.
هنگام آماده سازی خاک برای تجزیه و تحلیلبرای محتوای هوموس باید توجه ویژه ای به حذف ریشه ها و بقایای آلی مختلف با منشاء گیاهی و حیوانی از خاک شود.
از نمونه خاکی که در مزرعه گرفته شده و به حالت خشک در هوا رسیده است، یک نمونه متوسط ​​به مقدار 50 گرم بگیرید، ریشه ها و بقایای آلی قابل مشاهده با چشم (پوسته حشرات، دانه ها، اخگر و غیره را با دقت با موچین انتخاب کنید. .)، توده های خاک را با یک دسته چوبی با نوک لاستیکی خرد کنید و دوباره با استفاده از ذره بین ریشه ها را با دقت انتخاب کنید.
سپس خاک را در ملات چینی آسیاب می کنند و از الک با سوراخ هایی به قطر 1 میلی متر عبور می دهند و پس از آن مجدداً یک نمونه متوسط ​​به وزن 5 گرم از آن گرفته می شود و انتخاب ریشه ها با استفاده از تکنیک زیر تکرار می شود. میله شیشه ای به شدت با یک پارچه خشک یا پارچه پشمی مالیده می شود و به سرعت در ارتفاع حدود 10 سانتی متری از خاک انجام می شود و در یک لایه نازک روی سطح موم یا کاغذ پوستی پخش می شود. ریشه های نازک کوچک و بقایای گیاهی نیمه تجزیه شده که قبلاً به دلیل کوچکی قابل انتخاب نبودند، به سطح چوب برق دار می چسبند و به این ترتیب از خاک خارج می شوند. هنگامی که چوب دوباره مالش می شود از آن جدا می شوند. شما نباید چوب را خیلی پایین از سطح خاک نگه دارید تا نه تنها بقایای آلی، بلکه خاک ریز را نیز از خاک پاک کنید.
در فرآیند انتخاب ریشه، لازم است که خاک را بارها مخلوط کرده و دوباره آن را در یک لایه نازک توزیع کنید. این عملیات باید تا زمانی انجام شود که فقط ریشه های منفرد روی چوب پیدا شود. خلوص انتخاب ریشه نیز با مشاهده خاک از طریق ذره بین کنترل می شود.
پس از اتمام انتخاب ریشه، مجدداً خاک را در ملات چینی، جاسپر یا عقیق آسیاب می کنند و از الکی با سوراخ هایی به قطر 25/0 میلی متر عبور می دهند. کل نمونه 5 گرمی باید با روشی که در بالا توضیح داده شد تهیه شود.در هیچ موردی نباید قسمتی از نمونه را که آسیاب آن مشکل است دور انداخت.
خاک آماده شده برای تجزیه و تحلیل باید در کیسه های ساخته شده از کاغذ روغنی یا موم یا در لوله های آزمایش با درپوش نگهداری شود.
پیشرفت تجزیه و تحلیل نمونه ای از خاک خشک در هوا برای آنالیز هوموس بر روی یک ترازوی تحلیلی گرفته می شود. حجم نمونه با در نظر گرفتن نوع خاک (چرنوزم، پودزولیک و غیره) و عمق نمونه برداری به میزان هوموس مورد انتظار در خاک بستگی دارد.
هنگامی که محتوای هوموس از 7 تا 10٪ است، I. V. Tyurin نمونه 0.1 گرم، در 4-7٪ - 0.2 گرم، در 2-4٪ - 0.3 گرم، کمتر از 2٪ - 0.5 گرم توصیه می کند. خاک های شنی با محتوای هوموس کم، وزن را می توان تا 1 گرم افزایش داد.
بهتر است وزنه های دقیق بگیرید - 0.1؛ 0.2 گرم، که محاسبات بعدی را آسان تر می کند. برای نمونه برداری دقیق می توان از یک شیشه ساعت مدرج به قطر 2.5-3 سانتی متر استفاده کرد که کل نمونه با استفاده از یک کاردک کوچک و قلم مو برای رنگ های آبرنگ به داخل فلاسک برای احتراق منتقل می شود. تعیین هوموس بر اساس Tyurin می تواند به طور همزمان در 20-30 نمونه انجام شود.
نمونه ها در فلاسک های مخروطی خشک 100 میلی لیتری ساخته شده از شیشه معمولی قرار می گیرند و سولفات نقره پودر شده در نوک چاقو به آن اضافه می شود. سولفات نقره برای تجزیه و تحلیل جرم استفاده نمی شود.برای اینکه بتوان نتایج به دست آمده در این مورد را با روش احتراق خشک مقایسه کرد، I.V. Tyurin ضریب 1.17 را به دست می دهد. سپس 10 میلی گرم از محلول 0.4 p. K2Cr2O7 تهیه شده در مخلوطی از یک قسمت H2SO4 (وزن مخصوص 1.84) و یک قسمت آب مقطر در هر فلاسک ریخته می شود.
محلول دی کرومات پتاسیم باید به آرامی از بورت ریخته شود و هر بار حجم مورد نیاز را از صفر اندازه گیری کرد و همیشه اجازه داد مایع با همان سرعت تخلیه شود. شما همچنین می توانید از یک پیپت استفاده کنید، اما باید مجهز به توپ های ایمنی در بالا باشد. یک قیف جداکننده ساخته شده از شیشه نسوز، که برای کار با اسیدهای قوی مناسب است، در این مورد بسیار راحت است. استفاده از چنین قیفی سرعت کار را بسیار بالا می برد و باعث ایمن شدن آن می شود.
پس از ریختن محلول K2Cr2O7 در گردن فلاسک ها، قیف هایی به قطر حدود 4 سانتی متر وارد می کنند، محتویات فلاسک ها را با دقت مخلوط می کنند (مطمئن شوید خاک به دیواره آنها نچسبد) و پس از آن فلاسک ها قرار می گیرند. روی یک کاشی اترنیت داغ یا حمام شنی، یا روی کاشی با مارپیچ در معرض دید قرار می گیرد، اما با لایه ای از آزبست پوشیده شده است. همچنین می توانید از مشعل های گازی استفاده کنید و در شرایط اعزامی - از اجاق گاز پریموس یا اجاق گاز نفتی استفاده کنید و دستگاه گرمایش را در زیر حمام شنی (یک ماهیتابه با ماسه کوارتز کلسینه شده) قرار دهید.
محتویات فلاسک ها را به جوش می آورند و دقیقاً 5 دقیقه می جوشانند. لازم به ذکر است که شروع به جوش آمدن مایع بدون مخلوط شدن با ظاهر شدن حباب های کوچک هوا در ابتدای گرم شدن است. جوشیدن باید یکنواخت و متوسط ​​باشد. خروج بخار از قیف و جهش قیف غیر قابل قبول است. از جوشاندن شدید باید اجتناب شود تا غلظت اسید سولفوریک تغییر نکند که افزایش آن می تواند باعث تجزیه اسید کرومیک شود. برای جلوگیری از جوشیدن خیلی سریع جوشاندن روی کاشی با مارپیچ در معرض غیر قابل قبول است.
تیتراسیون با دی فنیلامینپس از 5 دقیقه جوش، فلاسک ها از دستگاه گرمایش خارج شده، اجازه داده می شود تا خنک شوند، قیف های بالای فلاسک ها از داخل و خارج با آب مقطر شستشو شسته شده و محتویات فلاسک ها به صورت کمی به شکل مخروطی 250 میلی لیتری منتقل می شود. فلاسک ها، فلاسکی که در آن اکسیداسیون انجام شده چندین بار کاملاً شسته می شود. حجم مایع پس از انتقال به فلاسک 250 میلی لیتری باید 100-150 میلی لیتر باشد. رنگ مایع نارنجی مایل به زرد یا سبز مایل به زرد است. سبز شدن آن نشان دهنده کمبود عامل اکسید کننده است. در این مورد، تجزیه و تحلیل باید تکرار شود و وزن خاک کاهش یابد.
8 قطره محلول دی فنیل آمین که یک شاخص است به مایع اضافه کنید و اسید کرومیک 0.1 نیوتن بدون استفاده پس از اکسیداسیون ماده آلی را تیتر کنید. محلول نمک مور. اندیکاتور باید بلافاصله قبل از تیتراسیون اضافه شود. تیتراسیون در دمای اتاق انجام می شود. رنگ قرمز مایل به قهوه ای مایع که پس از افزودن دی فنیل آمین ظاهر می شود، هنگامی که با محلول نمک موهر تیتر می شود، به تدریج به آبی شدید و سپس بنفش کثیف تبدیل می شود. از این مرحله به بعد تیتراسیون با دقت انجام می شود و هر بار 1 قطره نمک موهر اضافه می شود و محتویات فلاسک کاملاً مخلوط می شود. پایان تیتراسیون - رنگ بنفش کثیف محلول به سبز بطری تغییر می کند. پس از مدتی ایستادن (10-15 دقیقه) رنگ مایع سبز می شود. ظهور رنگ سبز روشن در طول تیتراسیون نشان دهنده وجود نمک Mohr بیش از حد است، یعنی محلول بیش از حد تیتر شده است. در این مورد، تجزیه و تحلیل باید تکرار شود.
برای از بین بردن تأثیر یون‌های آهن، که نشانگر را اکسید می‌کند و باعث تغییر زودهنگام رنگ محلول می‌شود، و برای پایان مشخص‌تر تیتراسیون، اسید ارتوفسفریک 85 درصد به مقدار 2.5 میلی‌لیتر به فلاسک اضافه کنید. تیتراسیون تغییر رنگ در انتهای تیتراسیون در مجاورت اسید فسفریک بسیار شدید است و در اثر 2-1 قطره محلول نمک موهر ایجاد می شود.
تیتراسیون با فنیل لانترانیلیک اسیددر سال 1957 پروفسور V.N. سیماکوف استفاده از اسید فنیل انترانیلیک به جای دی فنیل آمین را به عنوان یک شاخص در هنگام تیتراسیون مخلوط کروم با محلول نمک مور پیشنهاد کرد.
تعیین‌های متعدد نشان داده‌اند که نتایج تیتراسیون با فنیل‌آنترانیلیک اسید کاملاً با نتایج تیتراسیون در حضور دی‌فنیل‌آمین مطابقت دارد. با این حال، استفاده از اسید فنیل لانترانیلیک مزایای زیادی در مقایسه با دی فنیل آمین دارد.
بنابراین، تغییر رنگ در پایان تیتراسیون دی کرومات پتاسیم با محلول نمک موهر در حضور فنیل لانترانیلیک اسید بیشتر از دی فنیل آمین است و از یک قطره اضافی حتی از محلول رقیق شده نمک مور به اندازه 02/0 رخ می دهد. N، که نشان دهنده حساسیت بالای نشانگر است و امکان تعیین مقادیر کمی هوموس را با دقت بسیار بالا (مثلاً در عصاره های آبی و در تجزیه و تحلیل آب های طبیعی) فراهم می کند.
مزیت دیگر موارد زیر است. هنگام استفاده از اسید فنیل لانترانیلیک به عنوان شاخص هنگام تیتراسیون دی کرومات پتاسیم با محلول نمک Mohr، غلظت بالایی از اسید سولفوریک در محلول تیتر شده مورد نیاز است - حدود 15-20 نیوتن. این اجازه می دهد تا مایع فقط کمی قبل از تیتراسیون (پس از احتراق) رقیق شود و بنابراین تیتراسیون را می توان در همان بالن های مخروطی 100 میلی لیتری که در آن احتراق انجام شده است (بدون انتقال محتویات آنها به فلاسک های بزرگتر برای رقیق شدن) انجام داد. در مورد دی فنیل آمین
بنابراین زمان آنالیز، ظروف شیشه ای و مصرف آب مقطر کاهش می یابد.
روش تعیین میزان هوموس با اسید فنیل لانترانیلیک به شرح زیر است: احتراق مواد آلی در نمونه های خاک دقیقاً طبق روش Tyurin در فلاسک های مخروطی 100 میلی لیتری با همان معرف ها انجام می شود. پس از 5 دقیقه جوشاندن و سرد شدن فلاسک ها، قیف ها را روی فلاسک ها با حداقل آب کاملاً بشویید و 5-3 قطره از محلول 0.2 درصد فنیل لانترانیلیک اسید به آن اضافه کنید و در همان فلاسک ها با 0.1 نیوتن تیتر کنید. محلول نمک مور تا زمانی که رنگ آن از بنفش گیلاسی به سبز تغییر کند. از آنجایی که انتقال رنگ بسیار تیز است – آنی – محلول نمک Mohr باید به صورت قطره‌ای در پایان تیتراسیون اضافه شود.
همزمان با آزمایش‌های اصلی، یک آزمایش خالی به همان ترتیب (در سه نسخه) انجام می‌شود تا نسبت بین 10 میلی‌لیتر محلول مخلوط کروم و محلول نمک Mohr مشخص شود. برای جوشاندن یکنواخت مایع در حین آنالیز خالی در بالن قبل از افزودن محلول مخلوط کروم حتماً حدود 0.1-0.2 گرم پوکه یا خاک کلسینه شده را به پودر اضافه کنید.در غیر این صورت، گرمای بیش از حد، که هنگام جوشاندن یک محلول خالص اجتناب ناپذیر است، رخ می دهد، که می تواند باعث تجزیه اسید کرومیک شود. بقیه طبق دوره تحلیل توصیف شده پیش می روند.
هنگام انجام دسته های بزرگ تجزیه و تحلیل برای محتوای هوموس با استفاده از روش Tyurin (30-60 تجزیه و تحلیل به طور همزمان)، می توانید در مراحل زیر کار استراحت کنید: نمونه برداری - یک روز. اکسیداسیون، انتقال به فلاسک های تیتراسیون و تیتراسیون - روز بعد. یا آنچه کمتر مطلوب است، توزین و اکسیداسیون را در یک روز و تیتراسیون در روز دیگر انجام دهید. در حالت دوم، محتویات فلاسک ها پس از احتراق باید رقیق شده و به فلاسک های تیتراسیون منتقل شود. تیتراسیون آزمایش‌های خالی در این مورد نیز باید تا روز بعد موکول شود. تیتراسیون هر دسته باید همیشه در شرایط روشنایی یکسان (نور روز یا نور الکتریکی) انجام شود.
محاسبه نتایج تجزیه و تحلیلتعداد میلی لیتر محلول نمک Mohr که برای تیتراسیون پس از اکسیداسیون هوموس استفاده می شود، مطابق با مقدار اسید کرومیک است که در طول فرآیند اکسیداسیون مصرف نشده است.
I.V. Tyurin اشاره می کند که نتایج پایدار زمانی حاصل می شود که حداقل 20 میلی لیتر 0.1 نیوتن برای تیتر کردن باقیمانده اسید کرومیک پس از اکسیداسیون مواد آلی استفاده شود. محلول نمک مور، به عبارت دیگر غلظت CrO3 در پایان اکسیداسیون نباید کمتر از 0.2 نیوتن باشد.
مقدار نمک مور مربوط به مقدار اسید کرومیک که برای اکسید کردن هوموس نمونه استفاده شده است با کم کردن نتایج تیتراسیون پس از اکسیداسیون هوموس از نتایج تیتراسیون بلانک تعیین می شود.
هنگام محاسبه محتوای کربن آلی و هوموس، مقادیر زیر اتخاذ شد: 1 میلی لیتر 0.1 n. محلول نمک Mohr مربوط به 0.0003 گرم کربن آلی یا 0.000517 گرم هوموس است (1 گرم کربن مربوط به 1.724 گرم هوموس است).
فرمول محاسبه میزان هوموس (بر حسب درصد خاک خشک در هوا) به شرح زیر است:

هوموس = (a - b)*K*0.000517*100 / P،


که در آن a مقدار 0.1 n است. محلول نمک مور، برای تیتراسیون 10 میلی لیتر از 0.4 i. محلول K2Cr2O7 برای تجزیه و تحلیل خالی، میلی لیتر؛ b - مقدار 0.1 n. محلول نمک موهر، برای تیتراسیون پس از اکسیداسیون هوموس، میلی لیتر؛ (a - b) - مقدار 0.1 n. محلول نمک مور، مربوط به مقدار اسید کرومیک صرف شده برای اکسیداسیون هوموس، میلی لیتر. K - ضریب تصحیح تیتر محلول نمک Mohr. 0.000517 - مقدار هوموس مربوط به 1 میلی لیتر از 0.1 n. محلول نمک مور، g; P - نمونه خاک خشک هوا، g.
اگر مطلوب است که نتایج تجزیه و تحلیل در کربن بیان شود، به جای 0.000517 (ضریب تبدیل به هوموس) مقدار باید 0.0003 باشد، زیرا 1 یا 0.1 n. محلول نمک Mohr مربوط به 0.0003 گرم کربن آلی است.
برای محاسبه مجدد میزان هوموس به عنوان درصد خاک خشک شده در دمای 105 درجه سانتیگراد، میزان رطوبت را در یک نمونه جداگانه از خاک تعیین کنید و ضریب مربوطه را در محاسبه وارد کنید.
فرم ضبط زیر برای کار مناسب است:
1. تحلیل خالی. برای تیتراسیون 10 میلی لیتر 0.4 نیوتن. محلول K2Cr2O7 45.0 میلی لیتر محلول نمک Mohr 0.102 نیوتن است. (میانگین سه تعریف).
2. نتایج تجزیه و تحلیل خاک:

معرف ها 1. محلول دی کرومات پتاسیم 0.4 نیوتن. (عامل اکسید کننده): 40 گرم R2Cr2O7 خرد شده در ملات در آب مقطر حل شده، از طریق صافی کاغذی در یک فلاسک حجمی 1 لیتری فیلتر شده، به خط کشیده شده و سپس به یک بالن شیشه ای نسوز 3-5 لیتری منتقل می شود. یا یک فنجان بزرگ چینی، که در آن با 1 لیتر H2SO4 (وزن مخصوص 1.84) مخلوط شده است. برای جلوگیری از گرم شدن شدید مایع در هنگام اختلاط، اسید سولفوریک باید کم کم و در فواصل 20-15 دقیقه به محلول آبی K2Cr2O7 اضافه شود. و با هم زدن ملایم مخلوط اجازه داده می شود تا خنک شود، دوباره کاملاً مخلوط می شود و برای نگهداری در یک بطری با درب شیشه ای آسیاب شده ریخته می شود.
2. محلول نمک مور 0.1 نیوتن. تهیه شده به میزان: 40 گرم نمک مور در 1 لیتر آب حاوی 20 میلی لیتر اسید سولفوریک (وزن مخصوص 1.84). مقدار وزن شده نمک موهر تجاری در سرما در مقدار معینی آب مقطر حل می شود و محلول از طریق فیلتر پلیسه دار فیلتر می شود. مقدار اسید سولفوریک مورد نیاز برای محاسبه برای یک نمونه معین به فیلتر اضافه می شود، محلول با آب مقطر به حجم مشخص تنظیم می شود و سپس کاملاً مخلوط می شود. محلول نمک Mohr در یک بطری مجهز به یک سیفون با یک شیر شیشه ای برای تامین محلول به بورت و یک بطری Tishchenko با محلول قلیایی پیروگالول برای محافظت از محلول نمک Mohr در برابر اکسیداسیون توسط اکسیژن اتمسفر ذخیره می شود.
تیتر نمک مور روی 0.1 نیوتن تنظیم شده است. محلول KMnO4 به شرح زیر است: 1 میلی لیتر H2SO4 (وزن مخصوص 1.84) را با استفاده از یک استوانه مدرج به یک فلاسک مخروطی 100 میلی لیتری اضافه کنید، سپس 10 میلی لیتر محلول نمک Mohr را از بورت بریزید. محتویات فلاسک با آب مقطر تا 30-40 میلی لیتر رقیق شده و بلافاصله با 0.1 نیوتن تیتر می شود. با محلول KMnO4 تا زمانی که رنگ صورتی کمرنگ در عرض 1 دقیقه از بین نرود. تیتر محلول نمک Mohr به صورت یک کسر اعشاری یا به اصطلاح عدد هوموس بیان می شود، با فرض اینکه، همانطور که در بالا نشان داده شد، 1 میلی لیتر 0.1 نیوتن. محلول نمک Mohr مربوط به 0.000517 گرم هوموس است.
با توجه به اینکه نمک مور دارای آهن آهن است، عیار محلول آن با وجود ماده نگهدارنده پیروگالول نسبتاً ناپایدار است و هر بار قبل از شروع کار باید بررسی شود.
3. محلول پیروگالول (محافظ کننده در برابر اکسیداسیون محلول نمک Mohr توسط اکسیژن اتمسفر). 12 گرم پیروگالول در 50 میلی لیتر آب حل می شود. 180 گرم KOH در 300 میلی لیتر آب حل می شود. هر دو محلول مخلوط می شوند، در یک بطری تیشچنکو قرار می گیرند و با استفاده از لوله های لاستیکی و شیشه ای به یک بطری با محلول نمک Mohr متصل می شوند.
4. محلول دی فنیل آمین (شاخص تیتراسیون با محلول نمک مور): 0.5 گرم دی فنیل آمین در 100 میلی لیتر H2SO4 (وزن مخصوص 1.84) حل می شود. 20 میلی لیتر آب مقطر به تدریج با دقت فراوان به محلول اضافه می شود.
5. محلول اسید فنیل لانترانیلیک (شاخص تیتراسیون با محلول نمک مور): 0.2 گرم از آن در 100 میلی لیتر محلول آبی 0.2٪ Na2CO3 حل می شود. برای خیس شدن بهتر پودر فنیل لانترانیلیک اسید ابتدا نمونه ای از آن را با یک میله شیشه ای در فنجان چینی با مقدار کمی محلول سودا 2/0 درصد آسیاب می کنند تا کرمی شود و بعد از آن بقیه محلول سودا را با هم زدن کامل اضافه می کنند. .
6. سولفات نقره (کاتالیزور). به صورت پودر استفاده می شود. با این حال، در تجزیه و تحلیل جرم، تعیین کربن با استفاده از روش Tyurin، همانطور که در بالا نشان داده شد، بدون سولفات نقره انجام می شود.
7. 0.1 n. محلول KMnO4 (برای تنظیم تیتر محلول نمک Mohr). محلول به روش معمول تهیه می شود. تیتر آن روی 0.1 نیوتن تنظیم شده است. محلول اگزالات سدیم متبلور مجدد (Na2C2O4).
8. پوکه یا خاک کلسینه شده (برای جوشاندن یکنواخت مخلوط اکسید کننده در طول آنالیزهای خالی). خاک کم هوموس یا پوکه تجاری را در ملات چینی آسیاب می کنند، از طریق الک با سوراخ های 1 میلی متری الک می کنند و در یک فنجان چینی در کوره مافل با حرارت قرمز به مدت 1-1.5 ساعت کلسینه می کنند. با هم زدن دوره ای برای جلوگیری از کیک شدن.
9. اسید اورتوفسفریک 85 درصد، گرید شیمیایی. برای از بین بردن تأثیر یون های اکسید آهن با نشانگر دی فنیل آمین استفاده می شود.
در پایان شرح روش، لازم به ذکر است که وجود کربنات ها در خاک، حتی در مقادیر زیاد مانند خاک خاکستری، در تعیین هوموس بر اساس Tyurin تداخلی ایجاد نمی کند و نیازی به تغییر در طول تجزیه و تحلیل ندارد. .
این روش زمانی که محتوای هوموس در خاک بیش از 15-20٪ باشد قابل استفاده نیست زیرا اکسیداسیون کامل حاصل نمی شود.
برای خاک های حاوی کلریدهای بیش از 0.6٪، ترکیبات آهنی آهن و منگنز، این روش مناسب نیست، زیرا بخشی از اسید کرومیک صرف اکسیداسیون این ترکیبات می شود که نتایج تجزیه و تحلیل را مخدوش می کند. برای چنین خاک هایی باید از روش ناپ یا گوستاوسون استفاده کرد.
Tyurin به امکان حذف نسبی اثر کلریدها با اضافه کردن 0.2 گرم Ag2SO4 با 5 میلی لیتر H2SO4 رقیق شده با آب به نسبت 1:1 به نمونه خاک اشاره می کند. پس از افزودن این معرف ها، مخلوط به مدت یک ساعت با هم زدن دوره ای باقی می ماند تا کلریدهای موجود در خاک به AgCl تبدیل شود. با این حال، این روش به طور کامل اثر کلر را از بین نمی برد، زیرا در طول جوشاندن بیشتر مخلوط اکسید کننده، مقداری تجزیه کلرید نقره با آزاد شدن کلر رخ می دهد. بنابراین، برای خاک های شور شده با کلریدهای بالای 0.6٪، می توان شستشوی اولیه دومی را با آب مقطر توصیه کرد. برای انجام این کار، به این ترتیب عمل کنید: 100-200 گرم خاک خشک شده در هوا، از یک الک با سوراخ های 1 میلی متری عبور داده شده، در یک بشر با ظرفیت 500-800 میلی لیتر قرار داده شده و تا بالا با آب مقطر پر می شود، کمی. اسیدی شده با چند قطره 1.0 نیوتن. H2SO4، و به طور مکرر در طول روز هم بزنید. در صبح، محلول شفاف ته نشین شده با تخلیه بدون به هم زدن رسوب خاک تخلیه می شود و سپس با آب اسیدی دوباره پر می شود. اگر محلول بالای رسوب خاک تا صبح همچنان کدر باقی بماند، آب باید با اسید سولفوریک مقداری قوی تر اسیدی شود. عملیات شستشو تا ناپدید شدن یون کلر در آب شستشو تکرار می شود (تست کیفی وجود کلر با محلول AgNO3 1%).
پس از اتمام شستشو، تمام خاک شیشه با استفاده از آب مقطر به یک فنجان چینی تار شده منتقل می شود، در یک حمام آب جوش قرار می گیرد و تا خشک شدن تبخیر می شود. خاک موجود در فنجان به مدت یک روز در نزدیکی ترازو گذاشته می شود تا حالت خشکی در هوا برقرار شود و پس از آن وزن می شود (توزین بر روی ترازوی تکنوشیمیایی انجام می شود). بنابراین، نسبت بین وزن خاک اصلی گرفته شده برای شستشو و وزن خاک پس از شستشو تعیین می شود. نمونه متوسطی به وزن 5 گرم از خاک شسته، خشک و وزن شده گرفته شده، در هاون آسیاب شده و از الکی با سوراخ هایی به قطر 25/0 میلی متر عبور داده می شود و پس از آن نمونه های معمولی برای تعیین هوموس برداشته می شود. با دانستن رابطه بین وزن خاک قبل و بعد از شستشو، محاسبه میزان هوموس بر اساس خاک اصلی است.

هوموساز لات می آید. هوموس"زمین، خاک" - ماده آلی اصلی خاک حاوی مواد مغذی لازم برای گیاهان عالی است. هوموس 90-85 درصد مواد آلی خاک را تشکیل می دهد و معیار مهمی در ارزیابی حاصلخیزی آن است. در ترکیب وزنی لایه بالایی خاک، محتوای هوموس از کسری از درصد برای خاک های استپی تا 10-15 درصد برای چرنوزم ها متغیر است. هوموس از ترکیبات آلی فردی (از جمله خاص)، محصولات حاصل از برهمکنش آنها و همچنین ترکیبات آلی به شکل تشکیلات آلی معدنی تشکیل شده است.

هوموس در نتیجه تبدیل بقایای آلی گیاهی و حیوانی - humification - در خاک تشکیل می شود.

برای تعیین محتوای مواد آلی در خاک، در آزمایشگاه آنالیز خاک مقدار بقایای گیاهی و هوموس را جداگانه تعیین کنید. بقایای گیاهی با استفاده از روش خشک یا مرطوب از خاک جدا می شوند و پس از آن مقدار آنها مشخص می شود. برای تعیین مقدار هوموس در تجزیه و تحلیل شیمیایی خاک تعیین محتوای کربن مواد آلی تجزیه شده در خاک - کربن آلی ضروری است. برای تعیین کربن آلی در آزمایشگاه آنالیز خاک از روش اکسیدومتر آنالیز استفاده می شود. نمونه برای تجزیه و تحلیل شیمیایی خاک برای محتوای هوموس مطابق با انتخاب می شوند GOST 17.4.3.01-83 "حفاظت از طبیعت. خاک ها الزامات عمومی برای نمونه گیری" .

ماهیت روش اکسیمتریک برای تعیین هوموس در خاک این است که مواد آلی با دی کرومات پتاسیم در محیط شدیدا اسیدی اکسید می شود تا دی اکسید کربن تشکیل شود، سپس دی کرومات پتاسیم اضافی با محلول نمک مور و محتوای آلی تیتر می شود. کربن موجود در خاک با تفاوت در حجم نمک مور صرف شده برای تیتراسیون پتاسیم دی کرومات پتاسیم در آزمایش بدون خاک و در آزمایش با خاک تعیین می شود. مقدار خاک وزن شده بسته به مقدار تقریبی هوموس گرفته می شود: 0.05-1 گرم برای چرنوزم ها، حدود 1 گرم برای خاک خاکستری روشن.

اصطلاحات و تعاریف اساسی طبق GOST: 27593-88 خاک. اصطلاحات و تعاریف.

اسیدهای هیومیک- دسته ای از هیدروکسی اسیدهای آلی حاوی نیتروژن با مولکولی بالا با هسته بنزنوئیدی که بخشی از هوموس هستند و در طی فرآیند هوم سازی تشکیل می شوند.

اسیدهای هیومیک(HA) گروهی از اسیدهای هیومیک تیره رنگ است که در قلیاها محلول و در اسیدها نامحلول است.

اسیدهای هیماتوملانیک(HMC) گروهی از اسیدهای هیومیک محلول در اتانول است. اسیدهای فولویک(FC)- گروهی از اسیدهای هیومیک، محلول در آب، قلیاها و اسیدها.

هومین- یک ماده آلی که بخشی از خاک است و در اسیدها، قلیاها و حلالهای آلی نامحلول است.

درجه humification مواد آلی- نسبت مقدار کربن موجود در اسیدهای هیومیک به کل کربن آلی موجود در خاک که به صورت کسر جرمی بیان می شود.