Određivanje sadržaja humusa u tlu GOST. Određivanje humusa u tlu metodom I.V. Tyurin. Globalno zagađenje tla

Pošaljite svoj dobar rad u bazu znanja je jednostavno. Koristite obrazac ispod

Studenti, postdiplomci, mladi naučnici koji koriste bazu znanja u svom studiranju i radu biće vam veoma zahvalni.

Objavljeno na http://www.allbest.ru/

Određivanje organske materije u tlu metodom IV. Tyurina modificirao Tsinao

Uvod

1. Tlo, njegova struktura i vrste

5. Praktični dio

Zaključak

Uvod

Organska tvar tla odnosi se na ukupnost organskih spojeva prisutnih u tlu. Među ugljičnim spojevima, oni igraju najveću ulogu u formiranju tla i plodnosti tla.

Uloga organskih jedinjenja je tolika da je problem organske materije tla oduvek zauzimao jedno od centralnih mesta u teorijskoj i primenjenoj nauci o tlu.

Humus obavlja brojne funkcije u formiranju tla i plodnosti tla. Optimalan sadržaj humusa u zemljištu obezbjeđuje agronomski vrijednu strukturu i povoljan vodno-zračni režim, te poboljšava zagrijavanje tla. Najvažniji fizičko-hemijski pokazatelji zemljišta povezani su sa humusom, uključujući visok kapacitet izmene katjona, kiselo-bazno puferovanje zemljišta; Kiselost i razvoj procesa redukcije zavise od kvaliteta i nivoa sadržaja humusa. Stoga je trenutno kvantitativna analiza humusa u različitim tipovima tla i procjena rezervi organskog ugljika u tlu najvažniji aspekt za regulisanje humusnog sastava tla koji se koristi u poljoprivrednoj proizvodnji.

Jedna od kvantitativnih metoda za određivanje organske tvari u tlu je fotometrijska metoda I.V. Tyurin, koja je trenutno glavna metoda i prihvaćena u svim laboratorijama. Stoga je svrha našeg rada da odredimo količinu organske tvari pomoću Tjurinove metode koju je modificirao Tsinao

1. Tlo, njegova struktura i vrste

Tlo je površinski sloj Zemlje koji ima plodnost. Tlo je multifunkcionalni četverofazni sistem nastao kao rezultat trošenja stijena i vitalne aktivnosti organizama. Smatra se posebnom prirodnom membranom koja reguliše interakciju između biosfere, hidrosfere i atmosfere Zemlje. Nastaje pod uticajem klime, topografije, izvorne stene koja formira tlo, kao i živih organizama i promena tokom vremena. Tlo je mješavina čvrstih čestica, zraka i vode.

Čvrste materije tla su:

a) velike mineralne čestice, od velikog kamenja do veoma malih zrna peska. Kada se unese velika količina vode, ove komponente se brzo talože na dnu posude.

b) izuzetno male čestice nalik prašini koje mogu dugo ostati u vodi. Lako se odvajaju od pijeska namakanjem.

c) humusne materije koje su nastale tokom raspadanja mrtvih organskih tijela ili otpadnih produkata organizama. U njegovom formiranju glavnu ulogu imaju mikroorganizmi (bakterije, gljive, monera itd.) i gliste. Mnoge humusne tvari imaju jasne tragove svog organskog porijekla i daju zemljištu uglavnom crnu ili smeđu boju.

Ove tri komponente nalaze se u gotovo svim vrstama tla.

Dio tla koji ne prolazi kroz mrežu sa otvorima od 0,3 mm. Zove se skelet tla (krupni pijesak, šljunak, stijene), a preostale čestice se nazivaju fina zemlja. Fino tlo igra važnu ulogu u životu biljaka. Dodaci kamenja i šljunka značajno mijenjaju fizička svojstva tla.

Volumen pora Mešanje ovih komponenti zemljišta, njihovi relativni kvantitativni odnosi i način njihovog sastava su veoma različiti u različitim tipovima zemljišta. Čestice tla ostavljaju male prazne prostore (pore) između sebe. Zbir takvih prostora koji nisu ispunjeni čvrstim česticama naziva se volumen pora datog tla. Tlo je veoma bogato takvim praznim prostorima koji su međusobno povezani, koji se sužavanjem lumena pretvaraju u kapilare. Ovo je od velikog značaja za vegetaciju. Kohezija tla. Snaga prianjanja između čestica tla uvelike varira. Kao primjer navešćemo takve ekstreme kao što su dine, čija zrnca pijeska u suhom obliku uopće nisu povezana jedno s drugim, i poput glinenog tla. Černozem takođe ima malu koheziju. Dlakavost tla igra vrlo važnu ulogu u njegovoj fizičkoj strukturi. To uglavnom zavisi od veličine i načina pojavljivanja čestica koje ga čine; Dlakavost je veća što su zrna manja i što se češće nalaze; Grudasto tlo ima manju kapilarnost od tla sastavljeno od pojedinačnih zrna. Kamenje i šljunak u tlu također smanjuju dlakavost.

Na osnovu različitog sastava zemljišta mogu se izdvojiti sledeće vrste: kamenito, peskovito, krečnjačko, slano, glinovito, humusno zemljište. Ovi tipovi su međusobno povezani postupnim prijelazima i bezbrojnim međučlanovima tako da postoji bezbroj tipova tla najrazličitijih svojstava.

1) Kamenito tlo. Priroda stijene igra odlučujuću ulogu u tome koje će biljke rasti na takvom tlu. Ovdje je glavni značaj razlike u tvrdoći, poroznosti, toplinskom kapacitetu i toplinskoj provodljivosti. Glavne stene: granit, gnajs, krečnjak, dolomit, peščar, škriljac, bazalt itd.

2) Peskovito tlo. Pijesak se sastoji od raznih minerala, uglavnom kvarca, ali i rogova, feldspata, liskuna, a ponekad i kreča. Pješčano tlo spada u rastresita tla, budući da zrna koja ga sačinjavaju imaju nisku koheziju, što su zrna pijeska veća što su manja.

3) Krečnjak. Krečni pijesak napravljen od zrna gaziranog vapna sadrži više hranjivih tvari od kvarcnog pijeska. Ima nešto veći vodni kapacitet i lakše se suši, ali spada i u suva i topla tla. Lapor je vrlo bliska kombinacija gaziranog vapna (oko 8-45%, u krečnjačkom laporcu oko 75%) sa glinom (oko 8-60%) i kvarcnim pijeskom. Njegova svojstva zavise od kvantitativnih odnosa njegovih sastavnih dijelova i zauzimaju srednje mjesto između svojstava pijeska i gline.

4) Solonchak tlo - tlo koje karakteriše prisustvo lako rastvorljivih soli u gornjim horizontima u količinama koje sprečavaju razvoj većine biljaka, sa izuzetkom halofita, koji takođe ne čine zatvoreni biljni pokrivač. Nastaju u aridnim ili polusušnim uvjetima s eksudatnim vodnim režimom i karakteristični su za zemljišni pokrivač stepa, polupustinja i pustinja.

Profil solončaka je obično slabo diferenciran. Na površini se nalazi fiziološki (slani) horizont koji sadrži od 1 do 15% lako rastvorljivih soli (prema vodenom ekstraktu). Prilikom sušenja na površini tla pojavljuju se solne eflorescencije i kore. Sekundarni solončaki, nastali kada se mineralizirane podzemne vode dižu kao rezultat umjetne promjene vodnog režima (najčešće zbog nepravilnog navodnjavanja), mogu imati bilo koji profil na koji se naslanja horizont soli.

5) Glineno tlo je gotovo suprotno od pijeska. Glineno tlo odlikuje se visokim upijajućim kapacitetom i higroskopnošću (može apsorbirati 5-6% vodene pare iz zraka). Ovo je gusto i teško tlo jer su čestice vrlo kohezivne. Teško je ventilirati; Ova okolnost je nepovoljna za biljke i dovodi do stvaranja kiselina i zalijevanja tla. Glineno zemljište je hladno i vlažno, jer ima visok kapacitet vode (do 90%) i kapilarnost; upija mnogo vode iz podzemlja i gotovo je vodootporan. Ako je prezasićen vodom, nabubri, pojedinačne čestice koje ga sačinjavaju se razmiču i dobija se kašasta masa. Glineno tlo bogato vodom je plastično. Pod uticajem dugotrajne suše postaje tvrd kao kamen, skuplja se i puca, što utiče na vegetaciju. Nepovoljna svojstva glinovitih tla mogu se eliminirati miješanjem u njih tvari koje imaju suprotna svojstva, poput pijeska ili vapna.

ugljik u tlu organski

2. Osobine tla kao objekta hemijskog istraživanja i indikatori hemijskog stanja tla

Tlo se može smatrati složenim hemijskim sistemom čija se svojstva proučavaju na različitim nivoima. Tlo se proučava kao prirodna formacija koja se sastoji od atoma različitih hemijskih elemenata, a njihov sadržaj se utvrđuje tokom procesa istraživanja. Ovo je atomski ili elementarni nivo proučavanja sastava tla. Istovremeno, naučnici tla postavljaju sebi složenije zadatke i proučavaju sastav tla na višim nivoima (molekularnim, jonskim itd.).

Tlo je složen predmet proučavanja. Složenost proučavanja hemijskog stanja tla uzrokovana je posebnostima njihovih hemijskih svojstava i povezana je sa potrebom da se dobiju informacije koje na odgovarajući način odražavaju svojstva izvornog tla i pružaju najracionalnije rješenje kako teorijskih pitanja znanosti o tlu tako i problematike. praktične upotrebe tla. Za kvantitativno opisivanje hemijskog stanja tla koristi se širok spektar indikatora. Uključuje indikatore određene tokom analize gotovo svih objekata i razvijene posebno za istraživanje tla. Pokazatelji hemijskog stanja tla su, na primjer, maseni udio humusa u tlu, pH vodene ili slane zemljišne suspenzije, maseni udio pokretnih spojeva kemijskih elemenata u tlu i mnogi drugi.

Skup i podređenost indikatora hemijskog stanja tla određuju se karakteristikama tla kao hemijskog sistema i kao predmeta praktične upotrebe. Karakteristike tla kao hemijskog sistema su heterogenost, polihemija, disperzija, heterogenost, promena i dinamika svojstava, puferovanje itd.

Polihemija tla. U tlima isti hemijski element može biti dio različitih jedinjenja: lako topljivih soli, složenih aluminosilikata, organomineralnih tvari. Ove komponente imaju različita svojstva, od kojih posebno zavisi sposobnost hemijskog elementa da pređe iz čvrste faze tla u tečnu, da migrira u profilu tla i u pejzažu, da ga konzumiraju biljke itd. Stoga se u hemijskoj analizi tla ne utvrđuje samo ukupan sadržaj hemijskih elemenata, već i pokazatelji koji karakterišu sastav i sadržaj pojedinih hemijskih jedinjenja ili grupa jedinjenja sličnih svojstava. Ovi pokazatelji omogućavaju dijagnosticiranje zemljišnih procesa, proučavanje transformacije hemijskog elementa u procesu formiranja tla, primjene gnojiva i tehnogenog zagađenja, te procjenu plodnosti i meliorativnih karakteristika tla.

Heterogenost tla. Tlo se sastoji od čvrste, tečne i gasovite faze. K.K. Gedroits je još 1906. godine napisao da je za utvrđivanje stanja sistema tla potrebno proučiti njegove čvrste faze i započeti sistematsko proučavanje tečne faze u zavisnosti, posebno, od parcijalnog pritiska CO 2 u zemljišnom vazduhu. Trenutno, prilikom proučavanja hemijskog stanja tla i njegovih pojedinačnih komponenti, određuju se pokazatelji koji karakteriziraju ne samo tlo u cjelini, već i njegove pojedinačne faze. Osim toga, razvijeni su matematički modeli koji omogućavaju, na primjer, procjenu odnosa između nivoa parcijalnog tlaka ugljičnog dioksida u zemljišnom zraku, pH, alkalnosti karbonata i koncentracije kalcija u otopini tla.

Polidisperznost tla. Čvrste faze tla sastoje se od čestica različitih veličina od zrna pijeska do koloidnih čestica promjera nekoliko mikrometara. Nisu isti po sastavu i imaju različita svojstva. U posebnim studijama geneze tla utvrđuje se hemijski sastav i druga svojstva pojedinih granulometrijskih frakcija. Disperzija tla je u određenoj mjeri povezana sa njihovom sposobnošću jonske izmjene, koju karakteriše specifičan skup indikatora - kapacitet kationske i anionske izmjene, sastav izmjenjivih katjona itd. Mnoga hemijska i fizička svojstva tla tla zavise od nivoa ovih indikatora.

Kiselo-bazna i redoks svojstva tla. Sastav tla uključuje komponente koje pokazuju svojstva kiselina i baza, oksidansa i redukcionih sredstava. Prilikom rješavanja različitih teorijskih i primijenjenih problema iz nauke o tlu, agrohemije i melioracije određuju se pokazatelji koji karakteriziraju kiselost i alkalnost tla i njihovo redoks stanje.

Heterogenost, varijabilnost, dinamika, puferovanje hemijskih svojstava tla. Svojstva tla nisu ista čak ni unutar istog genetskog horizonta. Prilikom proučavanja procesa formiranja profila tla, procjenjuju se hemijska svojstva pojedinih elemenata organizacije zemljišne mase.

Svojstva tla variraju u prostoru, mijenjaju se u vremenu, a istovremeno tla imaju sposobnost otpornosti na promjene svojih svojstava, odnosno pokazuju svojstva puferiranja. Razvijeni su indikatori i metode za karakterizaciju varijabilnosti, dinamike i puferskih svojstava tla.

Promjene u svojstvima tla. U tlima se kontinuirano odvijaju različiti procesi koji dovode do promjena u hemijskim svojstvima tla. Praktična primena nalazi se u indikatorima koji karakterišu pravac, stepen izraženosti i brzinu procesa koji se odvijaju u zemljištu; Proučava se dinamika promjena svojstava tla i njihovih režima. Hemijska svojstva čak i izoliranih uzoraka tla mogu se promijeniti kada se osuše, melju ili jednostavno skladište.

Varijacije u sastavu tla. Različiti tipovi, pa čak i tipovi i varijeteti tla mogu imati toliko različita svojstva da za svoju hemijsku karakterizaciju koriste ne samo različite analitičke tehnike, već i različite skupove indikatora. Na primjer, u podzolastim, travnato-podzolskim, sivim šumskim tlima, u pravilu se određuju pH vodene i slane suspenzije, izmjenjiva i hidrolitička kiselost, izmjenjive baze se istiskuju iz tla vodenim otopinama soli. Istovremeno, pri analizi zaslanjenih tla određuje se pH samo vodenih suspenzija, a umjesto indikatora kiselosti određuju se ukupni, karbonatni i drugi tipovi alkalnosti. Izmjenjive baze u slanim zemljištima ne mogu se odrediti jednostavnim istiskivanjem iz tla vodenim rastvorima soli bez upotrebe posebnih analitičkih tehnika.

Navedene karakteristike tla u velikoj mjeri određuju temeljne principe metoda za proučavanje hemijskog stanja tla, nomenklaturu i klasifikaciju pokazatelja hemijskih svojstava tla i hemijskih procesa tla.

3. Hemijske i instrumentalne metode analize tla

U hemijskoj analizi tla može se koristiti gotovo svaka od metoda dostupnih analitičarima. U ovom slučaju se mjeri ili direktno tražena vrijednost indikatora ili vrijednost koja je funkcionalno povezana s njim. Na primjer, koncentracija soli u tekućim fazama vode zasićenih pasta tla i stepen zaslanjenosti tla mogu se procijeniti električnom provodljivošću filtrata iz paste. Ova tehnika se koristi jer je lakše odrediti električnu provodljivost otopine nego koncentraciju u molovima.

U laboratorijskoj praksi analize tla koriste se klasične kemijske i instrumentalne metode. Koristeći klasične hemijske metode možete dobiti najpreciznije rezultate. Relativna greška određivanja je 0,1--0,2%. Greška većine instrumentalnih metoda je mnogo veća - 2-5%. Prilikom analize tla, greške mogu biti veće od naznačenih. Klasične hemijske metode se trenutno koriste, uz rijetke izuzetke, uglavnom za procjenu ispravnosti rezultata određivanja dobivenih instrumentalnim metodama.

Od instrumentalnih metoda u analizi tla, najširu se koriste elektrohemijske i spektroskopske metode. Od elektrohemijskih metoda koriste se potenciometrijska, konduktometrijska, kulometrijska i voltametrijska, uključujući sve moderne vrste polarografije.

Među spektroskopskim metodama, prema prirodi interakcije zračenja sa materijom, razlikuje se spektroskopija emisije (emisije), apsorpcije (apsorpcije), raspršenja i refleksije. Osim toga, spektroskopija se dijeli na atomsku i molekularnu. U analizi tla koriste se metode atomske i molekularne spektroskopije.

Prilikom izbora metode mjerenja uzimaju se u obzir karakteristike hemijskih svojstava analiziranog tla, priroda indikatora, potrebna tačnost u određivanju njegovog nivoa, mogućnosti mjernih metoda i izvodljivost potrebnih mjerenja u eksperimentalnim uslovima. . Zauzvrat, tačnost mjerenja je određena svrhom studije i prirodnom varijabilnosti svojstva koja se proučava. Preciznost je skupna karakteristika metode kojom se ocjenjuje tačnost i ponovljivost dobijenih rezultata analize. Mora se uzeti u obzir da su preciznije metode po pravilu radno intenzivnije. Unatoč činjenici da klasične kemijske metode u mnogim slučajevima ustupaju mjesto produktivnijim instrumentalnim, treba imati na umu da su ove metode, posebno gravimetrijske, najpreciznije. Stoga će se, unatoč intenzivnosti rada, sigurno koristiti kao standardne arbitražne metode u razvoju novih (uključujući instrumentalne) metode analize tla i kreiranju standardnih uzoraka tla sa poznatim (datim) sadržajem kemijskih elemenata. Standardni uzorci zemljišnih masa koriste se kako za praćenje tačnosti dobijenih rezultata analize, tako i za kalibraciju instrumenata.

4. Ugljik u tlu i metode za određivanje ugljika u organskim jedinjenjima

Ugljik u zemljištu dio je i organskih i neorganskih jedinjenja. Ugljik, koji je dio organske tvari, nalazi se u specifičnim spojevima karakterističnim samo za tlo - huminske kiseline, fulvokiseline, himomelanske kiseline, humin - i u nespecifičnim jedinjenjima - lignin, aminokiseline, ugljikohidrati, masne kiseline, alkoholi, aldehidi , smole , voskovi i dr. Mineralna ugljična jedinjenja su predstavljena karbonatima, čiji glavni dio čine relativno slabo rastvorljivi kalcijum i magnezijum karbonati. Mala količina ugljika je u obliku lako topljivih karbonata i alkalnih bikarbonata. U gasnim fazama tla ugljenik je predstavljen sa CO 2, CH 4 itd.

Poteškoće analize tla u pogledu sadržaja ugljika, pod svim ostalim jednakim uvjetima, povezane su s potrebom odvojenog određivanja ugljika organskih i mineralnih spojeva.

Sve metode za određivanje ugljika organskih spojeva temelje se na njegovoj oksidaciji u ugljični dioksid. Predlažu se i direktne i indirektne metode analize. Direktne metode se zasnivaju na određivanju količine CO 2 nastalog tokom oksidacije ugljika u organskim jedinjenjima; indirektne metode - određivanjem količine oksidacionog agensa koji se koristi za pretvaranje ugljenika organskih jedinjenja u CO 2, ili određivanjem količine redukovanog oblika korišćenog oksidacionog sredstva, nastalog tokom procesa analize.

4.1 Metode zasnovane na destilaciji ugljen-dioksida

Koristeći ove metode, sadržaj ugljika se određuje količinom CO 2 koji se oslobađa tokom razgradnje organske tvari tla. Tokom procesa analize, količina ugljičnog dioksida se određuje različitim direktnim ili indirektnim metodama. U tu svrhu koriste se gravimetrijska, titrimetrijska, gasno-volumetrijska, kulometrijska i druge metode kvantitativne analize.

Razgradnja organske tvari na H 2 O i CO 2 može se izvesti na dva načina: metodom suhog pepela pri zagrijavanju tla i metodom vlažnog pepela otopinama jakih oksidacijskih sredstava.

Gravimetrijske metode. Prilikom određivanja ugljika organskih spojeva gravimetrijskom metodom koristi se i suho i mokro pepeo humusa.

Naučnici tla proučavali su procese koji se dešavaju kada se huminske kiseline zagrijavaju. Utvrđeno je da prvo dolazi do razaranja alifatskog dijela molekule huminske kiseline, tj. njegove periferne ili bočne lance. Zatim, na višim temperaturama, počinje uništavanje aromatičnog jezgra, dehidrogenacija i, konačno, oslobađanje ugljika u obliku CO 2. U fazi koja prethodi oslobađanju CO 2, ostatak huminske kiseline sastoji se od 80-90% ugljika. Temperatura na kojoj se odvijaju određeni procesi varira u zavisnosti od eksperimentalnih uslova – brzine zagrevanja, oksidativnih uslova, mogućnosti uklanjanja produkata raspadanja itd.

Gustavsonova metoda se zasniva na suhom pepelu organske tvari tla na temperaturi od 650-750°. Kada se tlo zagrije, organska tvar se razgrađuje, a njen sadržaj ugljika i vodika se pretvara u ugljični dioksid i vodu. Pepeljenje tla vrši se u vatrostalnoj cijevi kroz koju kontinuirano prolazi kisik ili zrak bez CO 2 . Za potpuniju razgradnju humusa, pepeo se vrši u prisustvu bakrenog oksida. Bakarni oksid otpušta kisik i, pretvarajući se prvo u Cu 2 O, a zatim u metalni bakar, doprinosi potpunijoj oksidaciji komponenti organske tvari tla.

Hlapljive komponente tla i proizvodi oksidacije humusa hvataju se posebnim apsorberima. Za apsorpciju vode koja nastaje tokom oksidacije vodika koristi se kalcijum hlorid ili koncentrirana sumporna kiselina, a olovni hromat se koristi za apsorpciju sumpordioksida. Bakrena spirala se koristi za redukciju dušikovih oksida u slobodni dušik; halogeni se apsorbiraju pomoću srebrne spirale. Konačno, askarit (azbest impregniran NaOH) se koristi za apsorpciju CO2. Askarit se stavlja u apsorpcione cijevi u obliku slova U. Reakcija se odvija prema jednadžbi:

CO 2 + 2NaOH = Na 2 CO 3 + H 2 O

Zbog činjenice da je jedan od proizvoda reakcije H2O, u apsorpcionu cijev se ne stavlja samo askarit, već i kalcijev hlorid, koji kvantitativno apsorbira vodu:

CaC1 2 + nH 2 O = CaC1 2 nH 2 O

Apsorpcione cijevi se vagaju prije i nakon pepela organske tvari, a sadržaj ugljika u tlu se određuje povećanjem mase uslijed apsorpcije CO 2 .

Metode zasnovane na suhom pepelu i gravimetrijskom određivanju ugljičnog dioksida su najpreciznije metode za određivanje ugljika u organskim jedinjenjima. Prilikom suhog pepela dolazi do potpune oksidacije ugljika, bez obzira na vrstu organskog jedinjenja, a gravimetrijska metoda je najpreciznija metoda za mjerenje mase CO 2. Međutim, ove metode su radno intenzivne i, osim toga, ne mogu se koristiti u analizi karbonatnog tla bez posebnih tehnika. Kada se tla koja sadrže karbonate zagrijavaju, moguća je razgradnja potonjih, pa se pri analizi karbonatnih tla masa apsorpcionih cijevi može povećati ne samo kao rezultat apsorpcije ugljičnog dioksida koji nastaje tijekom razgradnje organske tvari, već i zbog CO 2 nastaje kao rezultat razgradnje karbonata.

Gasne volumetrijske metode zasnivaju se na mjerenju zapremine ugljičnog dioksida koji se oslobađa tokom pepela humusa i izračunavanju količine ugljika po zapremini CO 2. Proračuni se vrše uzimajući u obzir temperaturu i pritisak na kojima je analiza izvršena. Gasno volumetrijsko određivanje ugljika u tlu može se provesti pomoću gasnih analizatora, uključujući i one dizajnirane za određivanje ugljika u lijevanom željezu i čeliku. Pepeljenje analizirane supstance vrši se u cevi otpornoj na toplotu u muflnoj peći u struji kiseonika. Tokom procesa analize mjeri se volumen mješavine CO 2 i kisika. Zatim se smeša gasova propušta kroz rastvor sa apsorberom ugljen-dioksida (CO 2 + 2KOH = K 2 CO 3 + H 2 O) i meri se zapremina kiseonika. Iz razlike se izračunava volumen ugljičnog dioksida koji nastaje kao rezultat pepela organske tvari.

Titrimetrijske metode se također koriste za određivanje ugljičnog dioksida koji se oslobađa tokom pepela humusa. U ovom slučaju, ugljični dioksid se apsorbira otopinom KOH. U alkalnom okruženju, ugljični dioksid se pretvara u COf"". Jon CO se precipitira sa barijum hloridom u obliku BaCO3. Precipitat barijum karbonata se odfiltrira, ispere vodom i rastvori u titriranom rastvoru HC1, čiji se višak određuje titracijom sa alkalijom. Prema količini HC1 koja se koristi za otapanje barijum karbonata, procjenjuje se količina ugljičnog dioksida koji nastaje tokom pepela humusa.

Ekspresne metode. Poslednjih decenija analizatori su korišćeni za određivanje ugljenika organskih jedinjenja, što je omogućilo da se rezultati dobiju u roku od nekoliko minuta.

Jedna od metoda zasniva se na procjeni brzine oslobađanja CO 2 . Metoda je razvijena posebno za analizu tla i omogućava odvojenu procjenu ugljičnog dioksida koji se oslobađa tokom razgradnje organskih jedinjenja i tokom razgradnje karbonata.

Kako se uzorak tla zagrijava u protoku kisika do 700°, brzina oslobađanja CO 2 se povećava zbog oksidacije ugljika. organskih spojeva dostiže maksimum, a zatim opada. Brzina razgradnje karbonata počinje rasti na višim temperaturama. Analizator automatski bilježi krivulju brzine oslobađanja ugljičnog dioksida kako se tlo zagrijava i omogućava vam da zasebno odredite ugljični dioksid koji nastaje kao rezultat razgradnje humusa i karbonata.

4.2 Karakteristike fotometrijske metode analize

Fotometrijska metoda analize je skup metoda molekularne apsorpcione spektralne analize zasnovane na selektivnoj apsorpciji elektromagnetnog zračenja u vidljivom, IR i UV području molekulima komponente koja se određuje ili njenog spoja sa odgovarajućim reagensom. Koncentracija komponente koja se utvrđuje određuje se prema Bouguer-Lambert-Beerovom zakonu. Fotometrijska metoda uključuje vizualnu fotometriju, spektrofotometriju i fotokolorimetriju. Ova druga se od spektrofotometrije razlikuje po tome što se apsorpcija svjetlosti mjeri uglavnom u vidljivom dijelu spektra, rjeđe u bliskom UV i IR području (tj. u opsegu talasnih dužina od ~ 315 do ~ 980 nm), a takođe i po tome što izolirati Za željeni dio spektra (širina 10-100 nm) ne koriste se monohromatori, već uskopojasni svjetlosni filteri.

Instrumenti za fotokolorimetriju su fotoelektrokolorimetri (PEC) koje karakteriše jednostavnost njihovih optičkih i električnih kola. Većina fotometara ima set od 10-15 svjetlosnih filtera i uređaji su sa dva snopa u kojima snop svjetlosti iz izvora zračenja (sijalica sa žarnom niti, rijetko živina lampa) prolazi kroz svjetlosni filter i razdjelnik svjetlosnog toka (obično prizma). ), koji snop dijeli na dva, usmjerena kroz kivete sa ispitnim rastvorom i sa referentnim rastvorom. Nakon kiveta, paralelni svjetlosni snopovi prolaze kroz kalibrirane prigušivače (dijafragme), dizajnirane za izjednačavanje intenziteta svjetlosnih tokova, i padaju na dva prijemnika zračenja (fotoćelije), spojena preko diferencijalnog kola na nul indikator (galvanometar, indikatorska lampa). Nedostatak instrumenata je odsustvo monohromatora, što dovodi do gubitka selektivnosti mjerenja; Prednosti fotometara su jednostavnost dizajna i visoka osjetljivost zbog velikog omjera otvora blende. Izmjereni raspon optičke gustoće je približno 0,05-3,0, što omogućava određivanje mnogih elemenata i njihovih spojeva u širokom rasponu sadržaja - od ~ 10-6 do 50% mase. Da bi se dodatno povećala osjetljivost i selektivnost određivanja, izbor reagenasa koji formiraju intenzivno obojena kompleksna jedinjenja sa supstancama koje se određuju, izbor sastava rastvora i uslova mjerenja su od suštinskog značaja. Greške u određivanju su oko 5%.

U takozvanoj diferencijalnoj fotometrijskoj analizi, optička gustina analiziranog rastvora se meri u odnosu na optičku gustinu (koja ne bi trebalo da bude manja od 0,43) referentnog rastvora. Potonji sadrži komponentu koja se određuje u koncentraciji bliskoj koncentraciji ove komponente u analiziranoj otopini. Ovo omogućava određivanje relativno velikih koncentracija supstanci sa greškom od 0,2-1% (u slučaju spektrofotometrije). Tokom fotometrijske titracije dobija se zavisnost optičke gustine titriranog rastvora od zapremine dodanog titranta (titraciona kriva). Tačka loma u ovoj krivulji određuje krajnju tačku titracije i, posljedično, koncentraciju ispitne komponente u otopini.

4.3 Fotometrijska metoda za određivanje ugljenika organskih jedinjenja

Fotometrijska metoda za određivanje ugljika organskih jedinjenja je indirektna metoda. Kada se koristi ova metoda, sadržaj humusa se procjenjuje po količini Cr 3+ koji nastaje tokom oksidacije ugljika. Tjurin je predložio verziju fotometrijske metode koja se koristi u Rusiji i zemljama bivšeg SSSR-a.

Kada se humus oksidira rastvorom kalijum dihromata, ugljenik organskih jedinjenja se pretvara u CO 2, a Cr(VI) se redukuje u Cr(III). Količina Cr 3+ koja nastaje tokom reakcije je ekvivalentna sadržaju ugljenika u organskim jedinjenja (i drugih redukcionih agenasa) u uzorku zemljišta. Stoga se ugljenik organskih jedinjenja može odrediti količinom Cr 3+ koja nastaje tokom analize. U tu svrhu koristi se fotometrijska metoda.

Krom pripada grupi prijelaznih elemenata čiji 3d-opbital nije u potpunosti ispunjen elektronima. Cr 2 O 7 2- i Cr 3+ joni imaju svoju boju.

Boja čistog rastvora KrCr 2 O 7, u zavisnosti od koncentracije, menja se od žute do crvenkasto-narandžaste, boja rastvora Cr 2 (SO 4) 3 je zelena. Spektri apsorpcije rastvora, kao i boja rastvora su različiti.

Unutar vidljivog područja spektra (400-800 nm) na krivulji apsorpcije svjetlosti rastvora kalijum dihromata, uočen je jedan jasno definisan maksimum na talasnoj dužini od 447 nm. Kako se talasne dužine povećavaju, optička gustina se smanjuje i dostiže skoro nulu u opsegu talasnih dužina 570-580 nm. Maksimum na krivulji apsorpcije svjetlosti otopine Cr 3+ javlja se u području talasne dužine 584-594 nm, tj. na onaj deo apsorpcionog spektra K 2 Cr 2 0 7 gde je optička gustina rastvora praktično jednaka nuli. Razlika u lokaciji maksimuma na krivuljama apsorpcije svjetlosti otopina Cr 2 O 7 2- i Cr 3+ omogućava fotometrijskoj metodi da odredi koncentraciju različitih valentnih oblika hroma kada su prisutni zajedno u otopini.

Pogodno je odrediti koncentraciju Cr 3+ u području talasne dužine od 584 - 594 nm, jer je u tom području apsorpcija svjetlosti otopina Cr 3+ maksimalna, a optička gustina otopina K 2 Cr 2 0 7 je praktično jednak nuli i K 2 Cr 2 0 7 ne utiče na rezultate određivanja Cr 3+. Mogućnost selektivnog mjerenja optičke gustine Cr 3+ leži u osnovi fotometrijske metode za određivanje ugljenika organskih jedinjenja.

Nakon interakcije kalij-dihromata sa tlom, optička gustina rastvora se meri u oblasti talasne dužine koja odgovara maksimalnoj apsorpciji Cr 3+ zračenja (590 nm), određuje se količina Cr 3+ i ekvivalentna količina izračunava se ugljenik u organskim jedinjenjima.

Upotreba fotometrijske metode za određivanje organskog ugljika prema količini nastalog Cr 3+ omogućava da se ne utvrdi tačna koncentracija i zapremina rastvora kalij-dihromata uzetog za analizu uzorka tla. Volumen dodane otopine može se izmjeriti pomoću gradiranog cilindra.

5. Praktični dio

U eksperimentalnom dijelu, određivanje organske tvari u tlima provedeno je Tjurinovom metodom modificiranom od strane Tsinaoa.

Metoda se zasniva na oksidaciji organske materije rastvorom kalijum dihromata u sumpornoj kiselini i naknadnom određivanju trovalentnog hroma, ekvivalentnog sadržaju organske materije, pomoću fotoelektrokolorimetra.

Metoda nije prikladna za uzorke s masenim udjelom klorida većim od 0,6% i uzorke s masenim udjelom organske tvari većim od 15%

Granične vrijednosti relativne greške rezultata analize za dvostrani nivo pouzdanosti P = 0,95 su u procentima:

20 - sa masenim udjelom organske tvari do 3%

15 - preko 3 do 5%

10 - preko 5 do 15%.

Oprema i reagensi

Fotoelektrični kalorimetar KFK 3-01

Vodeno kupatilo

Torzione ili druge skale s greškom ne većom od 1 mg.

Staklene epruvete otporne na toplinu kapaciteta 50 ml. prema GOST 23932

Stalak za epruvete

Bireta ili dozator za 10 ml. hromirana smjesa

Staklene šipke dužine 30 cm.

Cilindar za mjerenje 40 ml. vode

Gumene sijalice sa staklenom cijevi ili bodljikavom napravom

Bireta kapaciteta 50 ml.

Merne tikvice kapaciteta 1 l.

Porculanska šolja kapaciteta 2 litra.

Konusna tikvica kapaciteta 1 litra.

Konusne tikvice ili tehnološke posude kapaciteta najmanje 100 ml.

Amonijum gvožđe (II) sulfat (Mohrova so) prema GOST 4208

Kalijum dihromat prema GOST 4220

Kalijum permanganat, standardni titar za pripremu rastvora koncentracija (1/5KMnO 4) = 0,1 mol/l.

Sumporna kiselina prema GOST 4204 je koncentrirana i koncentracija rastvora (1/2 H 2 SO 4) = 1 mol/l.

Metoda određivanja

Masa uzorka tla ili stijene za analizu određuje se na osnovu procijenjenog sadržaja organske tvari prema tabeli 1.

Uzorci tla ili stijena vagaju se s greškom ne većom od 1 mg i stavljaju u epruvete postavljene u police. U epruvete se dodaje 10 ml. hromirana smjesa. U svaku epruvetu se stavlja staklena šipka i uzorak se temeljno pomeša sa mešavinom hroma. Zatim se police s epruvetama spuštaju u kipuću vodenu kupelj.

Tabela 1 - Zavisnost mase uzorka za analizu masenog udjela organske tvari

Nivo vode u kadi treba da bude 2-3 cm veći od nivoa mešavine hroma u epruvetama. Trajanje zagrijavanja suspenzije je 1 sat od trenutka kada voda proključa u kadi nakon što su epruvete uronjene u nju. Sadržaj se miješa staklenim štapićima svakih 20 minuta. Nakon isteka, stalci sa epruvetama se pomeraju u vodeno kupatilo sa hladnom vodom. Nakon hlađenja, u epruvete se sipa 40 ml vode. Zatim se štapići vade iz epruveta, suspenzije se temeljito miješaju zračnom barbacijom i ostavljaju dok se čvrste čestice ne slegnu i supernatantni dio otopine potpuno izbistri.

Zatim se pripremaju referentne otopine. 10 ml smjese hroma se sipa u 9 epruveta i zagreva 1 sat, u epruvete se sipaju zapremine destilovane vode i rastvora redukcionog sredstva navedene u tabeli 2. Rastvori se temeljno miješaju zračnom barbacijom.

Tabela 2 – Priprema referentnih otopina

Fotometrija rastvora se izvodi u kiveti sa debljinom prozirnog sloja od 1 - 2 cm u odnosu na prvu referentnu otopinu na talasnoj dužini od 590 nm ili korišćenjem narandžasto-crvenog svetlosnog filtera sa maksimalnom transmisijom u području od 560 - 600 nm. Otopine se pažljivo prenose u kivetu fotoelektričnog kalorimetra, bez miješanja sedimenta.

U ovom radu korišćena je mešavina hroma, koja je pripremljena od kalijum dihromata K 2 Cr 2 O 7 kvalifikacije “H”.

Priprema smjese hroma

Za pripremu 500 ml smjese hroma, 10,0243 mg fino mljevenog kalij-dihromata stavljeno je u odmjernu tikvicu od 250 ml, rastvoreno u vodi da se volumen dovede do oznake i izliven u porculansku šolju. U pripremljenu otopinu dodavano je 250 ml koncentrovane sumporne kiseline u porcijama od 25 ml u intervalima od 10 - 15 minuta. Šolja sa rastvorom ostavljena je do potpunog taloženja. Zatim je rastvor izliven u tamnu staklenu bocu.

Priprema otopine Mohrove soli koncentracije 0,1 mol/l

Od izvaganog dijela Mohrove soli pripremljena je otopina redukcijskog sredstva - otopina Mohrove soli koncentracije 0,1 mol/l i zapremine 200 ml. Uzorak mase 8,0153 mg rastvoren je u 140 ml sumporne kiseline koncentracije C(1/2H 2 SO 4) = 1 mol/l, filtriran kroz dvostruko presavijeni filter u volumetrijsku tikvicu i dodano 60 ml vode.

Koncentracija rastvora je proverena titracijom prema radnom rastvoru kalijum permanganata sa tačnom koncentracijom C(1/5KMnO4)=0,0957 mol/l. Za titraciju, 10 ml pripremljenog rastvora redukcionog agensa odmereno je biretom u tri konusne tikvice, dodato je 1 ml koncentrovane sumporne kiseline i 50 ml vode i titrira se rastvorom kalijum permanganata dok se ne pojavi slabo ružičasta boja. nije nestalo u roku od 1 min. Zatim je korišćena aritmetička sredina rezultata tri titracije za izračunavanje faktora korekcije.

V1(KMnO 4)=11,5 ml

V2(KMnO 4)=11,7 mlV prosječno (KMnO 4)=11,6 ml

V3(KMnO 4)=11,6 ml

gdje je V cf zapremina rastvora kalijum permanganata utrošenog za titraciju, ml;

V - Volumen redukcionog rastvora odabranog za titraciju, ml.

Predmet analize bilo je tlo devičanskih zemalja u Buzuluku. Uzorkovanje je vršeno na dubinama od 0-10, 10-20 i 20-30 cm.Procenat organske materije određen je u uzorcima horizonta tla, a za svaki uzorak su obavljena tri paralelna određivanja kako bi se dobila najveća tačnost. rezultata analize.

Masa uzorka za analizu (100 mg) određena je na osnovu procenjenog sadržaja organske materije (4-7%). Uzorci tla vagani su s greškom od ne većom od 1 mg. Rezultati vaganja prikazani su u tabeli 3.

Tabela 3 - Težina uzorka za analizu.

	broj vaganja	težina uzorka, g

Sprovođenje analize

Analiza je obavljena u skladu sa procedurom. Svaki od uzoraka je stavljen u konusnu tikvicu zapremine 250 ml, u svaku tikvicu je sipano po 10 ml mešavine hroma, zatim je dobijena mešavina dobro promešana staklenom šipkom i stavljena u sušač umesto vode. kupati se 20 minuta na temperaturi od 120 0 C.

Tačno 20 minuta od trenutka kada je dostignuta potrebna temperatura, tikvice sa suspenzijom su uklonjene, sadržaj je pomiješan i ohlađen. Zatim je suspenzija dodatno promiješana zračnom barbacijom i ostavljena da se čvrste čestice slegnu.

Zatim su pripremljene referentne otopine. 10 ml smjese hroma sipano je u devet konusnih tikvica i grijano 20 minuta u sušionici, slično kao u ispitivanim uzorcima. Nakon hlađenja, u tikvice su dodane zapremine destilovane vode i rastvora redukcionog sredstva naznačene u tabeli 2.

Fotometrija analiziranih rastvora i referentnih rastvora izvršena je na fotoelektričnom kalorimetru KFK 3-01 u kiveti sa debljinom prozirnog sloja od 1 cm u odnosu na referentni rastvor br. 1 na talasnoj dužini od 590 nm.

Masa organske materije u analiziranom uzorku određena je kalibracionom krivom. Prilikom konstruisanja kalibracionog grafikona, masa organske materije u miligramima koja odgovara zapremini redukcionog agensa u referentnom rastvoru iscrtana je duž apscisne ose, a odgovarajuće očitanje instrumenta je naneseno duž ordinatne ose.

Konstrukcija kalibracionog grafikona

y =0,03x + 1,4·10 -4

Maseni udio organske tvari (X) u postocima izračunat je korištenjem formule

gdje je m masa organske tvari u analiziranom uzorku, utvrđena iz grafikona, mg;

K je faktor korekcije za koncentraciju redukcionog agensa;

m 1 - masa uzorka, mg;

100 je faktor konverzije u procente.

Rezultati mjerenja optičke gustine, proračuna masenog udjela organske tvari u uzorcima, kao i greška određivanja prikazani su u zbirnoj tabeli br.

Tabela 4 – Rezultati analize

A-optička gustina	A- prosek	m org. lijekove prema rasporedu, mg	m limit. stvarna stvar,	w org. supstance u uzorku,%	greška u definiciji,

Zaključak

Kao rezultat obavljenog rada, analizirana su tri uzorka tla sa devičanskih zemljišta u blizini grada Buzuluka na dubinama od 0-10, 10-20, 20-30 cm na sadržaj organske materije. frakcija humusa izračunata na osnovu rezultata analize je 5,9; 4,75; 4,06 posto, odnosno greška u određivanju 8,9; 4.6; 5.4 za tri uzorka tla. Izračunati maseni udio potvrđuje pretpostavku koju smo ranije iznijeli da maseni udio humusa u uzorcima koje smo proučavali varira u rasponu od 4 do 7 posto. Na osnovu dobijenih podataka možemo zaključiti da je ovo zemljište srednje humusno. Ovaj sadržaj humusa je optimalan za tla ove regije. Sa nižim sadržajem humusa, poljoprivredni prinosi opadaju, ali povećanje njegovog sadržaja na viši nivo ne dovodi do primjetnog povećanja prinosa u korištenim poljoprivrednim sistemima.

Spisak korištenih izvora

1. Vorobyova A.A., Hemijska analiza tla: udžbenik - M.: Izdavačka kuća Moskovskog državnog univerziteta, 1998. - 270 str.

2. Zvyagintsev D.G., Babieva I.P., Zenova G.M., Biologija tla: Udžbenik - 3. izd. ispr. i dodatno - M: Izdavačka kuća Moskovskog državnog univerziteta, 2005-445 str.

3. Ivanov D.N. Spektralna analiza tla: Moskva “Kolos”, 1974-270 str.

4. Kreshkov A.P. Osnove analitičke hemije. Knjiga tri. Ed. 2., revidirano M., “Hemija”, 1977-488 str.

5. Orlov D.S. Hemija tla: Udžbenik/D.S. Orlov, L.K. Sadovnikova, N.I. Sukhanov. - M.: Viša škola, 2005.-558 str.: ilustr.

6. Ponomareva V.V., Plotnikova T.A. Humus i formiranje tla. - L: Nauka, 1980 -438 str.

Objavljeno na Allbest.ru

Slični dokumenti

Monitoring, klasifikacija tla. Metodologija za određivanje higroskopne vlažnosti tla i izmjenjive kiselosti. Određivanje ukupne alkalnosti i alkalnosti zbog karbonatnih jona. Kompleksometrijsko određivanje bruto sadržaja gvožđa u zemljištu.

zadatak, dodan 11.09.2010

Suština agronomske hemije. Karakteristike tla, sistem indikatora hemijskog sastava, principi određivanja i interpretacije. Metode za identifikaciju prioritetnih zagađivača. Analiza biljaka. Određivanje vrsta i oblika mineralnih đubriva.

kurs, dodan 25.03.2009

Svrha discipline "Naftna hemija". Istorijat i glavni pravci razvoja hemije i fizike organskih supstanci. Karakteristike naftnih ugljikovodičnih grupa. Hipoteza o organskom porijeklu nafte iz organske tvari raspršene u sedimentnim stijenama.

sažetak, dodan 10.06.2011

Pojam kvantitativnog i kvalitativnog sastava u analitičkoj hemiji. Utjecaj količine supstance na vrstu analize. Hemijske, fizičke, fizičko-hemijske, biološke metode za određivanje njegovog sastava. Metode i glavne faze hemijske analize.

prezentacija, dodano 01.09.2016

Granica između organskih i neorganskih supstanci. Sinteze supstanci koje su ranije proizvodili samo živi organizmi. Proučavanje hemije organskih supstanci. Ideje atomizma. Suština teorije hemijske strukture. Doktrina elektronske strukture atoma.

sažetak, dodan 27.09.2008

Praktični značaj analitičke hemije. Hemijske, fizičko-hemijske i fizičke metode analize. Priprema nepoznate supstance za hemijsku analizu. Zadaci kvalitativne analize. Faze sistematske analize. Detekcija kationa i anjona.

sažetak, dodan 05.10.2011

Spektrometrija hromatomase u organskoj hemiji. Infracrvena spektroskopija: fizičko-hemijske osnove, instrumenti. Primjer hromatograma svih jona. Blok dijagram Fourierovog spektrometra. Dešifriranje formule organskog jedinjenja prema elementarnoj analizi.

test, dodano 17.05.2016

Raznolikost ugljikovih spojeva, njihova distribucija u prirodi i primjena. Alotropske modifikacije. Fizička svojstva i struktura slobodnog atoma ugljika. Hemijska svojstva ugljika. Karbonati i bikarbonati. Struktura dijamanta i grafita.

sažetak, dodan 23.03.2009

Treset kao biljna sirovina. Hemijski sastav biljaka koje stvaraju treset. Uputstvo za hemijsku obradu treseta. Metode za analizu grupnog hemijskog sastava treseta. Metodologija za provođenje frakcijske grupne analize prema metodi N.N. Bambalova.

rad, dodato 26.09.2012

Fizičko-hemijske procjene mehanizama apsorpcije olova. Tlo kao multifunkcionalni sorbent. Metode detekcije i kvantitativnog određivanja jedinjenja olova u prirodnim objektima. Putevi ulaska teških metala u tlo. Reakcije sa komponentama tla.

DRŽAVNI STANDARD
USSR UNION

TLA

METODE ZA ODREĐIVANJE ORGANSKIH MATERIJA

GOST 26213-91

KOMITET ZA STANDARDIZACIJU I METROLOGIJU SSSR-a
Moskva

DRŽAVNI STANDARD SSSR-a

Datum uvođenja 01.07.93

Ovaj standard utvrđuje fotometrijske i gravimetrijske metode za određivanje organske materije u zemljištu, jalovini i stenama.

Opšti zahtjevi za provođenje analiza su u skladu sa GOST 29269.

1. ODREĐIVANJE ORGANSKIH MATERIJA TJURINOVOM METODOM SA MODIFIKACIJOM TsINAO-a

Metoda nije prikladna za uzorke s masenim udjelom klorida većim od 0,6% i uzorke s masenim udjelom organske tvari većim od 15%.

Granične vrijednosti relativne greške rezultata analize za vjerovatnoću dvostranog povjerenja R= 0,95 izraženi su u procentima (rel.):

20 - sa masenim udjelom organske tvari do 3%;

15 - St. 3 do 5%;

10 - Sv. 5 do 15%.

Fotoelektrični kolorimetar.

Vodeno kupatilo.

Torzione ili druge skale s greškom ne većom od 1 mg.

Staklene epruvete otporne na toplinu kapaciteta 50 cm 3 prema GOST 23932.

Stalak za epruvete.

Bireta ili dozator za odmjeravanje 10 cm 3 smjese hroma.

Staklene šipke dužine 30 cm.

Cilindar ili dozator za odmjeravanje 40 cm 3 vode.

Gumena kruška sa staklenom cijevi ili uređaj za barbaciju.

Bireta kapaciteta 50 cm 3 .

Merne tikvice kapaciteta 1 dm3.

Porculanska šolja kapaciteta 2 dm 3.

Konusna tikvica kapaciteta 1 dm3.

Konusne tikvice ili tehnološke posude kapaciteta najmanje 100 cm3.

Amonijum gvožđe (II ) sulfat (Mohrova so) prema GOST 4208 ili gvožđe ( II ) sulfat 7-voda prema GOST 4148.

Kalijum hidroksid prema GOST 24363.

Kalijum dihromat prema GOST 4220.

Kalijum permanganat, standardni titar za pripremu koncentracionog rastvora With(1/5 KMnO 4) = 0,1 mol/dm 3 (0,1 N).

Natrijum sulfit prema GOST 195 ili natrijum sulfit 7-voda prema TU 6-09.5313.

Težina uzorka za analizu, mg

1.4.2. Priprema referentnih rješenja

10 cm 3 smjese hroma se sipa u devet epruveta i zagrijava 1 sat u ključaloj vodenoj kupelji zajedno sa uzorcima koji se analiziraju. Nakon hlađenja, u epruvete se sipa sledeće. zapremine destilovane vode i rastvora redukcionog sredstva. Rastvori se temeljno miješaju zračnom barbacijom.

tabela 2

	Broj referentnog rješenja

Zapremina vode, cm 3
Zapremina rastvora redukcionog sredstva, cm 3
Masa organske materije ekvivalentna zapremini redukcionog agensa u referentnom rastvoru, mg

1.4.3. Fotometrija rastvora

Fotometrija rastvora se vrši u kiveti sa prozirnim slojem debljine 1 - 2 cm u odnosu na referentni rastvor br. 1 na talasnoj dužini od 590 nm ili korišćenjem narandžasto-crvenog svetlosnog filtera sa maksimalnom transmisijom u području od 560 - 600 nm. Otopine se pažljivo prenose u kivetu fotoelektrokolorimetra, bez miješanja sedimenta.

1.5. Obrada rezultata

1.5.1. Masa organske materije u analiziranom uzorku određena je kalibracionom krivom. Prilikom konstruisanja kalibracionog grafikona, masa organske materije u miligramima koja odgovara zapremini redukcionog agensa u referentnom rastvoru iscrtava se duž apscisne ose, a odgovarajuće očitanje instrumenta se crta duž ordinatne ose.

1.5.2. Maseni udio organske tvari (X) procenat se izračunava pomoću jednačine

Gdje m- masa organske materije u analiziranom uzorku, utvrđena prema grafikonu, mg;

TO- korekcijski faktor za koncentraciju reduktora;

m 1 - masa uzorka, mg;

100 je faktor konverzije u procente.

1.5.3. Dozvoljena relativna odstupanja od certificirane vrijednosti standardnog uzorka za dvostrano pouzdanu vjerovatnoću R= 0,95 su prikazane u tabeli. .

Tabela 3

godine

Metoda se zasniva na određivanju gubitka mase uzorka nakon kalcinacije na temperaturi od 525 °C.

Uzorkovanje za analizu vrši se u skladu sa GOST 28168, GOST 17.4.3.01 i GOST 17.4.4.02 - u zavisnosti od svrhe istraživanja.

2.2. Oprema i reagensi - prema GOST 27784.

2.3. Priprema za analizu - do GOST 27784.

2.4. Izvođenje analize - prema GOST 27784.

2.5. Obrada rezultata

2.5.1. Maseni udio sadržaja pepela u tresetu, tresetu i drugim organskim horizontima tla u postocima izračunava se po

Metoda I.V. Tyurina temelji se na oksidaciji organske tvari tla hromnom kiselinom do stvaranja ugljičnog dioksida. Količina kisika potrošena za oksidaciju organskog ugljika određena je razlikom između količine hromne kiseline koja je uzeta za oksidaciju i količine koja je ostala neutrošena nakon oksidacije. 0,4 N se koristi kao oksidant. rastvor K2Cr2O7 u sumpornoj kiselini, prethodno razblažen vodom u omjeru 1:1.
Reakcija oksidacije se odvija prema sljedećim jednadžbama:

2K2Sr2O7 + 8H2SO4 = 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8N2O+3O2,
ZS + ZO2 = ZSO2.

Ostatak hromne kiseline koji nije utrošen na oksidaciju titrira se sa 0,1 N. Mohrova otopina soli s difenilaminom ili fenilantranilnom kiselinom kao indikatorom. Titracija s Mohrovom soli, koja je dvostruka sol amonijum sulfata i željezovog sulfata - (NH4)2SO4*FeSO4*6H2O, slijedi jednačinu

K2Cr2O7 + 7H2SO4 + 6FeSO4 = 7H2O + K2SO4 + Cr2(SO4)3 + SFe2(SO4)3.

Potpunost oksidacije organske materije, podvrgnuta svim dole navedenim uslovima metode, iznosi 85-90% vrednosti oksidacije humusa metodom suvog sagorevanja prema Gustavsonu. Upotreba srebrnog sulfata kao katalizatora povećava potpunost oksidacije na 95%.
Za dobijanje pouzdanih rezultata potrebno je obratiti pažnju na: 1) pažljivu pripremu tla za analizu i 2) striktno poštovanje vremena ključanja organske materije; Vrenje same oksidirajuće smjese trebalo bi da teče mirno.
Metoda omogućava dobru konvergenciju paralelnih analiza, brza je, ne zahtijeva posebnu opremu (i stoga se može koristiti u ekspedicijskim uvjetima) i trenutno je općenito prihvaćena, posebno za masovne analize.
Prilikom pripreme tla za analizu Za sadržaj humusa posebnu pažnju treba obratiti na uklanjanje korijena i raznih organskih ostataka biljnog i životinjskog porijekla iz tla.
Od uzorka zemlje uzetog u polju i dovedenog u zračno suvo stanje, uzeti prosječan uzorak u količini od 50 g, pažljivo pincetom odabrati korijenje i organske ostatke vidljive oku (ljuske insekata, sjemenke, žar i sl. .), zdrobite grudice zemlje drvenom tučkom s gumenim vrhom i ponovo pažljivo odaberite korijenje pomoću lupe.
Zatim se tlo melje u porculanskom malteru i propušta kroz sito sa rupama prečnika 1 mm, nakon čega se ponovo uzima prosječni uzorak težine 5 g i ponavlja odabir korijena slijedećom tehnikom: suha Stakleni štap se snažno utrlja suhom krpom ili vunenom krpom i brzo izvede na visinu od oko 10 cm iznad zemlje, rasporedi se u tankom sloju po površini voska ili pergament papira. Tanki mali korijeni i poluraspadnuti biljni ostaci, koji se ranije nisu mogli odabrati zbog svoje male veličine, lijepe se za površinu elektrificiranog štapa i tako se uklanjaju iz tla. Skidaju se sa štapića kada se ponovo trlja. Ne biste trebali držati štap prenisko iznad površine tla kako biste izbjegli uklanjanje ne samo organskih ostataka, već i sitne zemlje iz tla.
U procesu odabira korijena potrebno je više puta miješati tlo i ponovo ga rasporediti u tankom sloju. Operaciju treba izvoditi sve dok se na štapu ne nađu samo pojedinačni korijeni. Čistoća selekcije korijena također se kontrolira gledanjem tla kroz lupu.
Nakon završenog odabira korijena, tlo se ponovo melje u malteru od porculana, jaspisa ili ahata i prolazi kroz sito s rupama prečnika 0,25 mm. Cijeli uzorak od 5 g mora se pripremiti na gore opisani način, a dio uzorka koji je teško samljeti ni u kojem slučaju ne treba odbaciti.
Tlo pripremljeno za analizu treba čuvati u vrećama od pergamentnog papira ili voska ili u epruvetama sa čepovima.
Napredak analize. Na analitičkoj vagi uzima se uzorak zračno suvog tla za analizu humusa. Veličina uzorka zavisi od očekivanog sadržaja humusa u tlu, uzimajući u obzir vrstu tla (černozem, podzol, itd.) i dubinu uzorkovanja.
Kada je sadržaj humusa od 7 do 10%, I. V. Tyurin preporučuje uzorak od 0,1 g, na 4-7% - 0,2 g, na 2-4% - 0,3 g, manje od 2% - 0,5 g. pješčana tla sa niskim sadržajem humusa, težina se može povećati na 1 g.
Bolje je uzeti precizne težine - 0,1; 0,2 g, što olakšava kasnije proračune. Za uzimanje preciznih uzoraka možete koristiti kalibrirano staklo za sat promjera 2,5-3 cm, iz kojeg se cijeli uzorak prenosi u tikvicu za sagorijevanje pomoću male lopatice i četke za akvarelne boje. Određivanje humusa prema Tyurinu može se provesti istovremeno u 20-30 uzoraka.
Uzorci se stavljaju u suhe konične tikvice od običnog stakla od 100 ml, a na vrh noža im se dodaje srebrni sulfat u prahu. Srebrni sulfat se ne koristi za masovne analize. Da bi se rezultati dobijeni u ovom slučaju mogli uporediti s metodom suhog sagorijevanja, I.V. Tyurin daje koeficijent od 1,17. Zatim se u svaku tikvicu sipa 10 mg rastvora K2Cr2O7 od 0,4 p., pripremljenog u mešavini jednog dela H2SO4 (specifične težine 1,84) i jednog dela destilovane vode.
Rastvor kalij-dihromata treba polako sipati iz birete, mjereći potrebnu zapreminu svaki put od nule i uvijek dopuštajući da tečnost isteče istom brzinom. Možete koristiti i pipetu, ali ona mora biti opremljena sigurnosnim kuglicama na vrhu. Odvojni lijevak od vatrostalnog stakla, prilagođen za rad s jakim kiselinama, vrlo je zgodan u ovom slučaju. Upotreba takvog lijevka uvelike ubrzava rad i čini ga sigurnim.
Nakon izlivanja rastvora K2Cr2O7 u grlo tikvica, ubacuju se levci prečnika oko 4 cm, sadržaj tikvica se pažljivo promeša (pazeći da se zemlja ne zalepi za njihove zidove), nakon čega se tikvice izbacuju. postavljen na već vruću eternitnu pločicu ili pješčanu kupku, ili na pločicu sa otkrivenom spiralom, ali prekrivenu slojem azbesta. Možete koristiti i plinske gorionike, au ekspedicijskim uvjetima - primus peć ili peć na kerozin, stavljajući uređaj za grijanje ispod pješčane kupke (tava sa kalciniranim kvarcnim pijeskom).
Sadržaj tikvica se dovede do ključanja i kuva tačno 5 minuta. Potrebno je primetiti početak ključanja tečnosti, bez mešanja sa pojavom malih vazdušnih mehurića na početku zagrevanja. Vrenje treba da bude jednolično i umereno; curenje para iz lijevka i odbijanje lijevka su neprihvatljivi. Treba izbjegavati jako vrenje kako se ne bi promijenila koncentracija sumporne kiseline, čije povećanje može uzrokovati razgradnju hromne kiseline. Da biste izbjegli prebrzo ključanje ključanje na pločicama s izloženom spiralom je neprihvatljivo.
Titracija sa difenilaminom. Nakon 5 minuta ključanja, tikvice se skidaju sa uređaja za grijanje, ostavljaju da se ohlade, lijevci iznad tikvica se ispiru iznutra i izvana destilovanom vodom iz pranja i sadržaj tikvica se kvantitativno prebacuje u konus od 250 ml. tikvice, tikvica u kojoj je izvršena oksidacija se nekoliko puta temeljito ispere. Zapremina tečnosti nakon prebacivanja u tikvicu od 250 ml treba da bude 100-150 ml. Boja tečnosti je narandžasto-žuta ili zelenkasto-žuta; njegovo ozelenjavanje ukazuje na nedostatak oksidansa; U tom slučaju, analiza se mora ponoviti, smanjujući težinu tla.
U tečnost dodati 8 kapi rastvora difenilamina, koji je indikator, i titrirati 0,1 N hromne kiseline koja je ostala neiskorišćena nakon oksidacije organske supstance. Mohrova otopina soli. Indikator treba dodati neposredno prije titracije. Titracija se vrši na sobnoj temperaturi. Crveno-smeđa boja tekućine koja se javlja nakon dodavanja difenilamina, kada se titrira Mohrovom otopinom soli, postepeno prelazi u intenzivno plavu, a zatim u prljavo ljubičastu. Od ovog trenutka pa nadalje, titracija se vrši pažljivo, dodajući 1 kap po kap Mohrove soli i temeljno miješajući sadržaj tikvice. Kraj titracije - prljavo ljubičasta boja otopine mijenja se u bocu zelenu; nakon nekog vremena (10-15 minuta), boja tečnosti postaje zelena. Pojava jarko zelene boje tokom titracije ukazuje na višak Mohrove soli, odnosno da je rastvor pretitriran; U tom slučaju, analiza se mora ponoviti.
Da bi se eliminisao uticaj željeznih jona koji oksidiraju indikator i izazivaju preranu promjenu boje otopine, te za jasnije definiran kraj titracije, u tikvicu prije dodavanja 85% ortofosforne kiseline u količini od 2,5 ml. titracija; Promjena boje na kraju titracije u prisustvu fosforne kiseline je vrlo oštra i uzrokovana je 1-2 kapi otopine Mohrove soli.
Titracija sa fenilantranilnom kiselinom. Godine 1957. prof. V.N. Simakov je predložio korištenje fenilantranilne kiseline umjesto difenilamina kao indikatora pri titriranju smjese hroma s otopinom Mohrove soli.
Brojna određivanja su pokazala da su rezultati titracije fenilantranilnom kiselinom prilično konzistentni s rezultatima titracije u prisustvu difenilamina. Međutim, upotreba fenilantranilne kiseline ima velike prednosti u odnosu na difenilamin.
Dakle, promjena boje na kraju titracije kalijevog dihromata otopinom Mohrove soli u prisustvu fenilantranilne kiseline je izraženija nego kod difenilamina, a javlja se od jedne kapi viška čak i tako razrijeđenog rastvora Mohrove soli od 0,02 N, što ukazuje na visoku osjetljivost indikatora i omogućava određivanje malih količina humusa sa velikom preciznošću (na primjer, u vodenim ekstraktima i u analizi prirodnih voda).
Još jedna prednost je sljedeća. Kada se kao indikator koristi fenilantranilna kiselina pri titriranju kalij-dikromata otopinom Mohrove soli potrebna je visoka koncentracija sumporne kiseline u titriranoj otopini - oko 15-20 N. Ovo omogućava da se tečnost samo malo razblaži pre titracije (nakon sagorevanja) i na taj način se titracija može izvesti u istim konusnim bocama od 100 ml u kojima je sagorevanje izvršeno (bez prenošenja njihovog sadržaja u veće tikvice radi razblaživanja), kao u slučaju difenilamina.
Ovo smanjuje vrijeme analize i potrošnju staklenog posuđa i destilovane vode.
Postupak za određivanje sadržaja humusa s fenilantranilnom kiselinom je sljedeći: sagorijevanje organske tvari u uzorcima tla provodi se točno prema Tjurinskoj metodi u 100 ml konusnim tikvicom s istim reagensima. Nakon ključanja i hlađenja tikvica u trajanju od 5 minuta, dobro isperite lijeve preko tikvica s minimalnom količinom vode, dodajte 3-5 kapi 0,2%-tnog rastvora fenilantranilne kiseline i titrirajte u istim tikvicama sa 0,1 N. otopina Mohrove soli dok boja ne promijeni boju iz trešnje-ljubičaste u zelenu. Budući da je prijelaz boje vrlo oštar – trenutan – na kraju titracije treba kap po kap dodati Mohrovu otopinu soli.
Istovremeno s glavnim testovima, vrši se slijepa proba istim redoslijedom (u tri primjerka) kako bi se utvrdio omjer između 10 ml otopine kromove smjese i otopine Mohrove soli. Za jednoliko ključanje tečnosti tokom analize slijepe probe u tikvicu prije dodavanja otopine smjese hroma Obavezno dodajte oko 0,1-0,2 g kalciniranog plovućca ili zemlje, samljevene u prah. U suprotnom dolazi do pregrijavanja, koje je neizbježno kod ključanja čiste otopine, što može uzrokovati razgradnju hromne kiseline. Ostatak se nastavlja prema opisanom toku analize.
Prilikom obavljanja velikih serija analiza na sadržaj humusa metodom Tyurin (30-60 analiza istovremeno), možete napraviti pauze u sljedećim fazama rada: uzimanje uzoraka - jedan dan; oksidacija, prebacivanje u titracione tikvice i titracija - sutradan. Ili, što je manje poželjno, jednog dana obaviti vaganje i oksidaciju, a sljedećeg titraciju. U potonjem slučaju, sadržaj tikvica nakon sagorijevanja mora se razrijediti i prenijeti u titracione tikvice. Titraciju praznih testova u ovom slučaju također treba ostaviti do sljedećeg dana. Titracija svake serije mora se uvijek izvoditi pod istim uvjetima osvjetljenja (dnevno ili električno svjetlo).
Proračun rezultata analize. Broj mililitara Mohrove soli koji se koristi za titraciju nakon oksidacije humusa odgovara količini hromne kiseline koja je ostala nepotrošena tokom procesa oksidacije.
I.V. Tyurin ističe da se stabilni rezultati postižu kada se koristi najmanje 20 ml 0,1 N za titriranje ostatka kromne kiseline nakon oksidacije organske tvari. rastvora Mohrove soli, drugim rečima, koncentracija CrO3 ne bi trebalo da bude ispod 0,2 N na kraju oksidacije.
Količina Mohrove soli koja odgovara količini hromne kiseline koja je korištena za oksidaciju humusa uzorka određuje se oduzimanjem rezultata titracije nakon oksidacije humusa od rezultata slijepe titracije.
Prilikom izračunavanja sadržaja organskog ugljika i humusa, usvojene su sljedeće vrijednosti: 1 ml 0,1 n. rastvor Mohrove soli odgovara 0,0003 g organskog ugljenika ili 0,000517 g humusa (1 g ugljenika odgovara 1,724 g humusa).
Formula za izračunavanje sadržaja humusa (u % zračno suvog tla) je sljedeća:

Humus = (a - b)*K*0,000517*100 / P,

gdje je a iznos od 0,1 n. rastvor Mohrove soli, korišćen za titraciju 10 ml 0,4 i. K2Cr2O7 rastvor za slepu analizu, ml; b - iznos 0,1 n. Mohrova otopina soli, korištena za titraciju nakon oksidacije humusa, ml; (a - b) - iznos 0,1 n. Mohrova otopina soli, koja odgovara količini hromne kiseline utrošene na oksidaciju humusa, ml; K - faktor korekcije titra Mohrove soli; 0,000517 - količina humusa koja odgovara 1 ml 0,1 n. Mohrova otopina soli, g; P - uzorak zračno suvog tla, g.
Ako je poželjno rezultate analize izraziti u ugljiku, tada umjesto 0,000517 (faktor konverzije u humus) vrijednost treba biti 0,0003, budući da je 1 ili 0,1 n. Mohrova otopina soli odgovara 0,0003 g organskog ugljika.
Da biste ponovo izračunali sadržaj humusa kao postotak tla osušenog na 105 °C, odredite sadržaj vlage u posebnom uzorku tla i unesite odgovarajući koeficijent u proračun.
Sljedeći obrazac za snimanje je pogodan za rad:
1. Blank analiza. Za titraciju 10 ml 0,4 N. rastvor K2Cr2O7 je 45,0 ml rastvora Mohrove soli 0,102 N. (prosjek tri definicije).
2. Rezultati analize tla:

Reagensi. 1. Rastvor kalijum dihromata 0,4 N. (oksidacijsko sredstvo): 40 g R2Cr2O7 usitnjenog u malteru rastvori se u destilovanoj vodi, filtrira kroz papirni filter u volumetrijsku tikvicu od 1 litra, dovede do linije, a zatim prenese u vatrostalnu staklenu tikvicu od 3-5 litara ili velika porcelanska šolja, pomešana sa 1 litrom H2SO4 (specifična težina 1,84). Da bi se izbeglo jako zagrevanje tečnosti pri mešanju, sumpornu kiselinu treba dodavati u vodeni rastvor K2Cr2O7 malo po malo, u intervalima od 15-20 minuta. i uz lagano mešanje. Smjesa se ostavi da se ohladi, ponovo dobro promiješa i sipa u bocu sa brušenim staklenim čepom za čuvanje.
2. Mohrova otopina soli 0,1 N. pripremljeno u količini od: 40 g Mohrove soli u 1 litru vode koja sadrži 20 ml sumporne kiseline (specifične težine 1,84). Izvagani dio komercijalne Mohrove soli se otopi na hladnom u određenoj količini destilovane vode, a otopina se filtrira kroz naborani filter. Količina sumporne kiseline koja je potrebna proračunom za dati uzorak dodaje se filtratu, otopina se dovede destilovanom vodom do određene zapremine, a zatim se dobro promiješa. Mohrova otopina soli pohranjena je u boci opremljenoj sifonom sa staklenom slavinom za dovod otopine u biretu i Tishchenko bocom s alkalnim otopinom pirogallola za zaštitu otopine Mohrove soli od oksidacije atmosferskim kisikom.
Titar Mohrove soli je postavljen na 0,1 N. Otopina KMnO4 na sljedeći način: dodajte 1 ml H2SO4 (specifične težine 1,84) u konusnu tikvicu od 100 ml pomoću mjernog cilindra, zatim sipajte 10 ml otopine Mohrove soli iz birete; sadržaj tikvice se razblaži destilovanom vodom do 30-40 ml i odmah titrira sa 0,1 N. otopinom KMnO4 sve dok blijedo ružičasta boja ne nestane u roku od 1 minute. Titar Mohrove otopine soli izražava se kao decimalni razlomak ili kao takozvani humusni broj, uz pretpostavku, kako je gore navedeno, da 1 ml 0,1 N. rastvor Mohrove soli odgovara 0,000517 g humusa.
Zbog činjenice da Mohrova so sadrži obojeno željezo, titar njene otopine je, unatoč konzervansu pirogalol, relativno nestabilan, te se mora provjeriti svaki put prije početka rada.
3. Rastvor pirogalola (konzervans protiv oksidacije rastvora Mohrove soli atmosferskim kiseonikom). 12 g pirogalola se rastvori u 50 ml vode; 180 g KOH je rastvoreno u 300 ml vode. Obje otopine se pomiješaju, stave u Tishchenko bocu i pričvrste gumenim i staklenim cijevima na bocu s otopinom Mohrove soli.
4. Rastvor difenilamina (indikator za titraciju rastvorom Mohrove soli): 0,5 g difenilamina se rastvori u 100 ml H2SO4 (specifična težina 1,84); U otopinu se postepeno dodaje 20 ml destilovane vode, uz veliku pažnju.
5. Rastvor fenilantranilne kiseline (indikator za titraciju rastvorom Mohrove soli): 0,2 g rastvoreno je u 100 ml 0,2% vodenog rastvora Na2CO3; Za bolje vlaženje praha fenilantranilne kiseline, njen uzorak se prvo melje staklenom šipkom u porculanskoj čaši sa malom količinom 0,2% rastvora sode do kremaste boje, a tek nakon toga se dodaje ostatak rastvora sode uz dobro mešanje. .
6. Srebrni sulfat (katalizator). Koristi se u obliku praha. Međutim, u analizama mase, određivanje ugljika pomoću Tjurinove metode provodi se, kao što je gore navedeno, bez srebrnog sulfata.
7. 0,1 n. otopina KMnO4 (za postavljanje titra otopine Mohrove soli). Otopina se priprema na uobičajen način; njegov titar je postavljen na 0,1 N. rastvor rekristalizovanog natrijum oksalata (Na2C2O4).
8. Kalcinirani plavac ili zemlja (za jednoliko ključanje oksidirajuće smjese tokom slijepih analiza). Malo humusna zemlja ili komercijalni plovuć se melje u porculanskom malteru, prosijava kroz sito sa otvorima od 1 mm i kalcinira u porculanskoj čaši u muflnoj peći na crvenoj vatri 1-1,5 sati. uz periodično mešanje kako bi se izbeglo zgrušavanje.
9. Ortofosforna kiselina 85%, hemijska kvaliteta. Koristi se za otklanjanje uticaja iona oksida gvožđa sa indikatorom difenilaminom.
Završavajući opis metode, treba napomenuti da prisustvo karbonata u tlu, čak iu tako velikim količinama kao u sivim tlima, ne ometa određivanje humusa prema Tjurinu i ne zahtijeva nikakve promjene tokom analize. .
Metoda nije primenljiva kada je sadržaj humusa u zemljištu preko 15-20%, jer se ne postiže potpuna oksidacija.
Za tla koja sadrže hloride preko 0,6%, jedinjenja željeza i mangana, metoda nije prikladna, jer se dio hromne kiseline troši na oksidaciju ovih spojeva, što narušava rezultate analize. Za takva tla treba koristiti Knopovu ili Gustavsonovu metodu.
Tjurin ukazuje na mogućnost delimičnog otklanjanja dejstva hlorida tako što se uzorku zemlje prvo doda 0,2 g Ag2SO4 sa 5 ml H2SO4 razblaženog vodom u omjeru 1:1. Nakon dodavanja ovih reagenasa, smjesa se ostavi sat vremena uz periodično miješanje kako bi se hloridi sadržani u tlu pretvorili u AgCl. Međutim, ova tehnika ne eliminira u potpunosti učinak hlora, budući da tokom daljeg ključanja oksidirajuće smjese dolazi do raspadanja srebrnog klorida uz oslobađanje hlora. Stoga, za tla zaslanjena hloridima iznad 0,6%, možemo preporučiti prethodno pranje potonjeg destilovanom vodom. Da biste to učinili, postupite na sljedeći način: 100-200 g zračno suhe zemlje, propuštene kroz sito s rupama od 1 mm, stavlja se u čašu kapaciteta 500-800 ml, napunjenu do vrha destilovanom vodom, lagano zakiseljeno sa nekoliko kapi 1,0 N. H2SO4, i mešati više puta tokom dana. Ujutro se istaložena bistra otopina ocijedi dekantacijom bez miješanja taloga tla, koji se zatim ponovo puni zakiseljenom vodom. Ako otopina iznad taloga tla i dalje bude mutna do jutra, vodu treba zakiseliti nešto jače sumpornom kiselinom. Operacija pranja se ponavlja sve dok jon hlora ne nestane u vodi za pranje (kvalitativni test na prisustvo hlora sa 1% rastvorom AgNO3).
Nakon što je pranje završeno, sva zemlja iz stakla se destilovanom vodom prebacuje u tariranu porculansku čašu, stavlja u ključalu vodenu kupelj i isparava do suha. Zemlja u čaši se ostavi u blizini vage jedan dan da se uspostavi vazdušno suvo stanje, nakon čega se vaga (vaganje se vrši na tehnohemijskoj vagi). Tako se utvrđuje odnos između težine prvobitne zemlje uzete za pranje i težine zemlje nakon pranja. Iz oprane, osušene i izvagane zemlje uzima se prosječan uzorak mase 5 g, melje se u malter i propušta kroz sito s rupama prečnika 0,25 mm, nakon čega se uzimaju obični uzorci za određivanje humusa. Poznavajući odnos između težine tla prije i nakon pranja, proračun sadržaja humusa se zasniva na izvornom tlu.

Humus dolazi od lat. humus"zemlja, tlo" - glavna organska tvar tla koja sadrži hranjive tvari potrebne za više biljke. Humus čini 85-90% organske tvari tla i važan je kriterij u ocjeni njegove plodnosti. U težinskom sastavu gornjeg sloja tla sadržaj humusa varira od udjela procenta za stepska tla do 10-15% za černozeme. Humus se sastoji od pojedinačnih (uključujući i specifičnih) organskih spojeva, proizvoda njihove interakcije, kao i organskih spojeva u obliku organomineralnih formacija.

Humus nastaje u tlu kao rezultat transformacije biljnih i životinjskih organskih ostataka – humifikacije.

Za određivanje sadržaja organskih materija u tlu, u laboratorija za analizu tla Odredite odvojeno količinu biljnih ostataka i humusa. Biljni ostaci se izoluju iz tla suvom ili vlažnom metodom, nakon čega se utvrđuje njihova količina. Za određivanje količine humusa na hemijska analiza tla potrebno je utvrditi sadržaj ugljika razložene organske tvari u tlu – organskog ugljika. Za određivanje organskog ugljika u laboratorija za analizu tla Koristi se oksidometarska metoda analize. Uzorci za hemijska analiza tla za sadržaj humusa biraju se u skladu sa GOST 17.4.3.01-83 „Očuvanje prirode. Tla. Opšti zahtjevi za uzorkovanje" .

Suština oksimetrijske metode za određivanje humusa u tlu je da se organska tvar oksidira kalijevim dikromatom u jako kiseloj sredini dok se ne formira ugljični dioksid, zatim se višak kalijevog dihromata titrira otopinom Mohrove soli i sadržajem organske tvari. ugljik u tlu je određen razlikom u zapreminama Mohrove soli utrošene na titraciju kalijevog dihromata kalija u eksperimentu bez tla i u ogledu sa tlom. Izvagana količina tla uzima se u zavisnosti od približnog sadržaja humusa: 0,05-1 gram za černozeme, oko 1 gram za svijetlo siva tla.

Osnovni pojmovi i definicije prema GOST-u: 27593-88 Soils. Termini i definicije.

Huminske kiseline- klasa visokomolekularnih organskih hidroksi kiselina koje sadrže dušik sa benzenoidnim jezgrom koje su dio humusa i nastaju tokom procesa humifikacije.

Huminske kiseline(HA) je grupa tamno obojenih huminskih kiselina, rastvorljivih u alkalijama i nerastvorljivih u kiselinama.

Himatomelanske kiseline(HMC) je grupa huminskih kiselina rastvorljivih u etanolu. Fulne kiseline(FC)- grupa huminskih kiselina, rastvorljivih u vodi, alkalijama i kiselinama.

Humin- organska tvar koja je dio tla, nerastvorljiva u kiselinama, alkalijama i organskim rastvaračima.

Stepen humifikacije organske materije- omjer količine ugljika u huminskim kiselinama prema ukupnoj količini organskog ugljika u tlu, izražen u masenim udjelima.