Tuproqdagi chirindi miqdorini aniqlash GOST. I.V usulida tuproq chirindisini aniqlash. Tyurin. Tuproqning global ifloslanishi
Yaxshi ishingizni bilimlar bazasiga yuborish oddiy. Quyidagi shakldan foydalaning
Talabalar, aspirantlar, bilimlar bazasidan o‘z o‘qishlarida va ishlarida foydalanayotgan yosh olimlar sizdan juda minnatdor bo‘lishadi.
E'lon qilingan http://www.allbest.ru/
E'lon qilingan http://www.allbest.ru/
I.V usulida tuproqning organik moddalarini aniqlash. Tyurina Tsinao tomonidan o'zgartirilgan
Kirish
1. Tuproq, uning tuzilishi va turlari
5. Amaliy qism
Xulosa
Kirish
Tuproqning organik moddalari deganda tuproqda mavjud bo'lgan organik birikmalar yig'indisi tushuniladi. Uglerod birikmalari orasida ular tuproq hosil bo'lishida va tuproq unumdorligida eng katta rol o'ynaydi.
Organik birikmalarning roli shunchalik kattaki, tuproq organik moddalari muammosi nazariy va amaliy tuproqshunoslikda doimo markaziy o'rinlardan birini egallab kelgan.
Gumus tuproq hosil bo'lishida va tuproq unumdorligida ko'plab funktsiyalarni bajaradi. Tuproqdagi chirindining optimal miqdori agrotexnik jihatdan qimmatli tuzilish va qulay suv-havo rejimini ta'minlaydi va tuproqning isishi yaxshilanadi. Tuproqlarning eng muhim fizik-kimyoviy ko'rsatkichlari gumus bilan bog'liq, jumladan, yuqori kation almashish qobiliyati, tuproqning kislota-asosli buferlanishi; Kislotalik va pasayish jarayonlarining rivojlanishi gumus tarkibining sifati va darajasiga bog'liq. Shu sababli, hozirgi vaqtda turli tuproq tiplaridagi chirindi miqdorini tahlil qilish va tuproqning organik uglerod zaxiralarini baholash qishloq xo'jaligi ishlab chiqarishida foydalaniladigan tuproqlarning gumus tarkibini tartibga solishning eng muhim jihati hisoblanadi.
Tuproqdagi organik moddalarni aniqlashning miqdoriy usullaridan biri I.V.ning fotometrik usulidir. Hozirgi vaqtda asosiy usul bo'lgan va barcha laboratoriyalarda qabul qilingan Tyurin. Shuning uchun bizning ishimizning maqsadi Tsinao tomonidan o'zgartirilgan Tyurin usuli yordamida organik moddalar miqdorini aniqlashdir.
1. Tuproq, uning tuzilishi va turlari
Tuproq - bu unumdorlikka ega bo'lgan Yerning sirt qatlami. Tuproq - tog' jinslarining parchalanishi va organizmlarning hayotiy faoliyati natijasida hosil bo'lgan ko'p funktsiyali to'rt fazali tizim. U biosfera, gidrosfera va Yer atmosferasi o'rtasidagi o'zaro ta'sirni tartibga soluvchi maxsus tabiiy membrana sifatida qaraladi. U iqlim, relyef, asl tuproq hosil qiluvchi jins, shuningdek, tirik organizmlar ta'sirida shakllanadi va vaqt o'tishi bilan o'zgaradi. Tuproq qattiq zarrachalar, havo va suv aralashmasidir.
Tuproqning qattiq moddalari:
a) yirik toshlardan tortib, qumning juda kichik donalarigacha bo'lgan yirik mineral zarralar. Ko'p miqdorda suv kiritilganda, bu komponentlar tezda idishning pastki qismida joylashadi.
b) suvda uzoq vaqt muallaq turishi mumkin bo'lgan juda kichik, changga o'xshash zarralar. Ular qumdan ho'llash orqali osongina ajratiladi.
v) o'lik organik jismlarning parchalanishi yoki organizmlarning chiqindilari paytida hosil bo'lgan gumus moddalari. Uning shakllanishida asosiy rolni mikroorganizmlar (bakteriyalar, zamburug'lar, monera va boshqalar) va yomg'ir chuvalchanglari o'ynaydi. Ko'pgina hümik moddalar o'zlarining organik kelib chiqishining aniq izlariga ega va tuproqqa asosan qora yoki jigarrang rang beradi.
Bu uch komponent deyarli barcha turdagi tuproqlarda uchraydi.
Tuproqning 0,3 mm teshiklari bo'lgan to'rdan o'tmaydigan qismi. Tuproq skeleti deyiladi (qo'pol qum, shag'al, toshlar) Qolgan zarrachalar mayda tuproq deb ataladi. Nozik tuproq o'simliklar hayotida katta rol o'ynaydi. Tosh va shag'al aralashmasi tuproqning fizik xususiyatlarini sezilarli darajada o'zgartiradi.
Teshik hajmi Tuproqning bu komponentlarini aralashtirish, ularning nisbiy miqdoriy nisbatlari va ularni tuzish usuli har xil turdagi tuproqlarda juda farq qiladi. Tuproq zarralari ular orasida kichik bo'sh joylarni (g'ovaklarni) qoldiradi. Qattiq zarrachalar bilan to'ldirilmagan bunday bo'shliqlar yig'indisi berilgan tuproqning g'ovak hajmi deb ataladi. Tuproq bir-biriga bog'langan bunday bo'sh joylarga juda boy bo'lib, ular lümeni torayib ketganda kapillyarlarga aylanadi. Bu o'simliklar uchun katta ahamiyatga ega. Tuproqning birlashishi. Tuproq zarralari orasidagi yopishish kuchi juda katta farq qiladi. Misol tariqasida, quruq holdagi qum donalari bir-biri bilan umuman bog'lanmagan qumtepalar va gil tuproq kabi ekstremallarni keltiramiz. Chernozem ham juda oz uyg'unlikka ega. Tuproqning tukliligi uning jismoniy tuzilishida juda muhim rol o'ynaydi. Bu, asosan, uni tashkil etuvchi zarrachalarning hajmi va paydo bo'lish usuliga bog'liq; Tuklilik kattaroq, donalar qanchalik kichik bo'lsa va ular qanchalik tez-tez joylashgan bo'lsa; Bo'lakli tuproq alohida donalardan tashkil topgan tuproqqa qaraganda kamroq kapillyarlikka ega. Tuproqdagi toshlar va shag'allar ham tuklikni kamaytiradi.
Tuproqning har xil tarkibiga asoslanib, quyidagi turlarni belgilash mumkin: toshloq, qumli, kalkerli, sho'rlangan, gilli, chirindili tuproqlar. Bu turlar bir-biri bilan asta-sekin o'tish va son-sanoqsiz oraliq a'zolar bilan bog'langan, shuning uchun eng xilma-xil xususiyatlarga ega bo'lgan son-sanoqsiz tuproq turlari mavjud.
1) Toshloq tuproq. Bunday tuproqda qanday o'simliklar o'sishida toshning tabiati hal qiluvchi rol o'ynaydi. Bu erda asosiy ahamiyat - qattiqlik, g'ovaklik, issiqlik sig'imi va issiqlik o'tkazuvchanligidagi farqlar. Asosiy jinslar: granit, gneys, ohaktosh, dolomit, qumtosh, slanets, bazalt va boshqalar.
2) qumloq tuproq. Qum turli minerallardan, asosan, kvartsdan, shuningdek, shox, dala shpati, slyuda va ba'zan ohakdan iborat. Qumli tuproq bo'shashgan tuproqlarga tegishli, chunki uni tashkil etuvchi donalar past kogeziyaga ega, qum donalari qanchalik kichik bo'lsa, shunchalik katta bo'ladi.
3) Ohakli tuproq. Gazlangan ohak donalaridan tayyorlangan ohak qumi kvarts qumiga qaraganda ko'proq ozuqaviy moddalarni o'z ichiga oladi. U biroz yuqoriroq suv sig'imiga ega va kamroq quriydi, lekin u ham quruq va iliq tuproqlarga tegishli. Marl - gazlangan ohakning (taxminan 8-45%, kalkerli mergelda taxminan 75%) loy (taxminan 8-60%) va kvarts qumi bilan juda yaqin birikmasidir. Uning xossalari uning tarkibiy qismlarining miqdoriy munosabatlariga bog'liq va qum va loyning xususiyatlari o'rtasida o'rta o'rinni egallaydi.
4) Solonchak tuprogʻi – yuqori gorizontlarda koʻpchilik oʻsimliklarning rivojlanishiga toʻsqinlik qiladigan miqdorda oson eriydigan tuzlarning mavjudligi bilan tavsiflangan tuproq, galofitlar bundan mustasno, ular ham yopiq oʻsimlik qoplamini hosil qilmaydi. Ular qurg'oqchil yoki yarim qurg'oqchil sharoitda ekssudatli suv rejimiga ega bo'lib, dasht, yarim cho'l va cho'llarning tuproq qoplamiga xosdir.
Solonchaklarning profili odatda yomon farqlanadi. Er yuzasida 1 dan 15% gacha oson eriydigan tuzlarni (suv ekstrakti bo'yicha) o'z ichiga olgan sho'r (tuz) gorizonti yotadi. Quritganda tuproq yuzasida tuzli gullash va qobiqlar paydo bo'ladi. Suv rejimining sun'iy o'zgarishi (ko'pincha noto'g'ri sug'orish tufayli) natijasida minerallashgan er osti suvlari ko'tarilganda hosil bo'lgan ikkilamchi solonchaklar sho'rlangan gorizont o'rnatilgan har qanday profilga ega bo'lishi mumkin.
5) Loy tuproq deyarli qumga qarama-qarshidir. Loy tuproq yuqori singdirish qobiliyati va gigroskopikligi bilan ajralib turadi (u havodan 5-6% suv bug'ini o'zlashtira oladi). Bu zich va og'ir tuproq, chunki zarrachalar yuqori darajada yopishqoqdir. Shamollatish qiyin; Bu holat o'simliklar uchun noqulay bo'lib, kislotalarning paydo bo'lishiga va tuproqning botqoqlanishiga olib keladi. Loy tuproq sovuq va nam, chunki u yuqori suv sig'imi (90% gacha) va kapillyarlikka ega; u yer ostidan juda ko'p suvni o'zlashtiradi va deyarli suv o'tkazmaydi. Agar u suv bilan to'yingan bo'lsa, u shishiradi, uni tashkil etuvchi alohida zarralar bir-biridan ajralib chiqadi va bo'tqaga o'xshash massa olinadi. Suvga boy gil tuproq plastikdir. Uzoq muddatli qurg'oqchilik ta'sirida tosh kabi qattiq bo'ladi, qisqaradi va yorilib ketadi, bu esa o'simliklarga ta'sir qiladi. Loy tuproqlarning noqulay xususiyatlarini ularga qarama-qarshi xususiyatlarga ega bo'lgan moddalarni, masalan, qum yoki ohakni aralashtirish orqali yo'q qilish mumkin.
tuproq uglerod kimyoviy organik
2. Tuproqning kimyoviy tadqiqot ob'ekti sifatidagi xususiyatlari va tuproqlarning kimyoviy holati ko'rsatkichlari
Tuproqni murakkab kimyoviy tizim sifatida qarash mumkin, uning xususiyatlari turli darajada o'rganiladi. Tuproq turli kimyoviy elementlar atomlaridan tashkil topgan tabiiy shakllanish sifatida o‘rganiladi va tadqiqot jarayonida ularning tarkibi aniqlanadi. Bu tuproq tarkibini o'rganishning atom yoki elementar darajasi. Shu bilan birga, tuproqshunoslar o‘z oldilariga murakkabroq vazifalarni qo‘yib, tuproqlar tarkibini yuqori darajadagi (molekulyar, ionli va boshqalar) o‘rganadilar.
Tuproq murakkab tadqiqot ob'ektidir. Tuproqlarning kimyoviy holatini o'rganishning murakkabligi ularning kimyoviy xossalarining o'ziga xos xususiyatlari bilan bog'liq bo'lib, mahalliy tuproqlarning xususiyatlarini etarli darajada aks ettiruvchi va tuproqshunoslikning nazariy masalalarini ham, muammolarini ham eng oqilona hal qilishni ta'minlaydigan ma'lumotlarni olish zarurati bilan bog'liq. tuproqlardan amaliy foydalanish. Tuproqlarning kimyoviy holatini miqdoriy tavsiflash uchun keng ko'lamli ko'rsatkichlardan foydalaniladi. U deyarli har qanday ob'ektni tahlil qilish paytida aniqlangan va tuproqni o'rganish uchun maxsus ishlab chiqilgan ko'rsatkichlarni o'z ichiga oladi. Tuproqning kimyoviy holatining ko'rsatkichlari, masalan, tuproqdagi gumusning massa ulushi, suvli yoki tuzli tuproq suspenziyalarining pH darajasi, tuproqdagi kimyoviy elementlarning harakatchan birikmalarining massa ulushi va boshqalar.
Tuproqlarning kimyoviy holati ko'rsatkichlarining to'plami va bo'ysunishi tuproqning kimyoviy tizim sifatidagi va amaliy foydalanish ob'ekti sifatidagi xususiyatlari bilan belgilanadi. Tuproqning kimyoviy sistema sifatidagi xususiyatlariga heterojenlik, polikimyoviylik, dispersiyalik, geterogenlik, xossalarning o'zgarishi va dinamikasi, buferlik va boshqalar kiradi.
Tuproqlarning polikimyoviyligi. Tuproqlarda bir xil kimyoviy element turli birikmalar tarkibiga kirishi mumkin: oson eriydigan tuzlar, murakkab aluminosilikatlar, organomineral moddalar. Bu komponentlar turli xossalarga ega bo’lib, xususan, kimyoviy elementning tuproqning qattiq fazalaridan suyuqlikka o’tish, tuproq profilida va landshaftda migratsiya qilish, o’simliklar iste’mol qilish qobiliyati va boshqalarga bog’liq. Shuning uchun tuproqlarni kimyoviy tahlil qilishda nafaqat kimyoviy elementlarning umumiy miqdori, balki alohida kimyoviy birikmalar yoki shunga o'xshash xususiyatlarga ega birikmalar guruhining tarkibi va tarkibini tavsiflovchi ko'rsatkichlar ham aniqlanadi. Bu ko'rsatkichlar tuproq jarayonlarini diagnostika qilish, tuproq hosil bo'lish jarayonida, o'g'itlarni qo'llash va texnogen ifloslanish jarayonida kimyoviy elementning o'zgarishini o'rganish, tuproqlarning unumdorligi va meliorativ xususiyatlarini baholash imkonini beradi.
Tuproqning heterojenligi. Tuproq qattiq, suyuq va gaz fazalardan iborat. K.K. Gedroits 1906 yilda yozgan ediki, tuproq tizimining holatini aniqlash uchun uning qattiq fazalarini o'rganish va suyuq fazani, xususan, tuproq havosidagi CO 2 qisman bosimiga qarab tizimli o'rganishni boshlash kerak. Hozirgi vaqtda tuproq va uning alohida tarkibiy qismlarining kimyoviy holatini o'rganishda nafaqat butun tuproqni, balki uning alohida fazalarini ham tavsiflovchi ko'rsatkichlar aniqlanadi. Bundan tashqari, masalan, tuproq havosidagi karbonat angidridning qisman bosimi, pH, karbonat ishqoriyligi va tuproq eritmasidagi kaltsiy kontsentratsiyasi o'rtasidagi bog'liqlikni baholashga imkon beradigan matematik modellar ishlab chiqilgan.
Tuproqning polidispersiyasi. Tuproqning qattiq fazalari diametri bir necha mikrometrga teng bo'lgan qum donalaridan tortib to kolloid zarrachalargacha bo'lgan turli o'lchamdagi zarrachalardan iborat. Ular tarkibida bir xil emas va turli xil xususiyatlarga ega. Tuproq genezisining maxsus tadqiqotlarida alohida granulometrik fraksiyalarning kimyoviy tarkibi va boshqa xossalari aniqlanadi. Tuproqlarning dispersiyasi ma'lum darajada ularning ion almashish qobiliyati bilan bog'liq bo'lib, bu o'z navbatida o'ziga xos ko'rsatkichlar majmuasi - kation va anion almashinish qobiliyati, almashinadigan kationlarning tarkibi va boshqalar bilan tavsiflanadi.. Ko'pgina kimyoviy va fizik xususiyatlari. tuproqlar bu ko'rsatkichlar darajalariga bog'liq.
Tuproqlarning kislota-asos va oksidlanish-qaytarilish xossalari. Tuproqlar tarkibiga kislotalar va asoslar, oksidlovchi va qaytaruvchi moddalar xossalarini namoyon qiluvchi komponentlar kiradi. Tuproqshunoslik, agrokimyo va melioratsiyaning turli nazariy va amaliy masalalarini hal qilishda tuproqlarning kislotalilik va ishqoriyligini hamda ularning oksidlanish-qaytarilish holatini tavsiflovchi ko'rsatkichlar aniqlanadi.
Tuproqlar kimyoviy xossalarining bir jinsliligi, o‘zgaruvchanligi, dinamikasi, buferlanishi. Tuproqning xossalari bir xil genetik ufqda ham bir xil emas. Tuproq profilini shakllantirish jarayonlarini o'rganishda tuproq massasini tashkil etishning alohida elementlarining kimyoviy xossalari baholanadi.
Tuproqlarning xossalari fazoda o`zgarib turadi, vaqt bo`yicha o`zgaradi va shu bilan birga, tuproqlar o`z xossalarining o`zgarishiga qarshilik ko`rsatish qobiliyatiga ega, ya`ni buferlik xususiyatini namoyon qiladi. Tuproqlarning oʻzgaruvchanligi, dinamikasi va buferlik xususiyatlarini tavsiflovchi koʻrsatkichlar va usullar ishlab chiqilgan.
Tuproq xususiyatlarining o'zgarishi. Tuproqlarda doimiy ravishda turli jarayonlar sodir bo'lib, ular tuproqning kimyoviy xossalarining o'zgarishiga olib keladi. Amaliy qo'llanilishi tuproqlarda sodir bo'ladigan jarayonlarning yo'nalishi, ifodalanish darajasi va tezligini tavsiflovchi ko'rsatkichlarda topiladi; Tuproq xossalarining o`zgarish dinamikasi va ularning rejimlari o`rganiladi. Hatto izolyatsiya qilingan tuproq namunalarining kimyoviy xossalari quritilgan, maydalangan yoki oddiygina saqlanganida o'zgarishi mumkin.
Tuproq tarkibining o'zgarishi. Tuproqlarning har xil turlari va hatto turlari va navlari shu qadar har xil xususiyatlarga ega bo'lishi mumkinki, ularning kimyoviy tavsifi uchun ular nafaqat turli xil tahlil usullaridan, balki turli ko'rsatkichlar to'plamidan ham foydalanadilar. Masalan, podzolik, sho‘r-podzolik, bo‘z o‘rmon tuproqlarida, qoida tariqasida, suvli va sho‘r suspenziyalarining pH darajasi, almashinadigan va gidrolitik kislotalilik aniqlanadi, almashtiriladigan asoslar tuzlarning suvli eritmalari bilan tuproqdan siqib chiqariladi. Shu bilan birga, sho'rlangan tuproqlarni tahlil qilishda faqat suvli suspenziyalarning pH qiymati aniqlanadi va kislotalilik ko'rsatkichlari o'rniga umumiy, karbonatli va boshqa turdagi ishqoriylik aniqlanadi. Sho'rlangan tuproqlarda almashtiriladigan asoslarni maxsus tahlil usullarini qo'llamasdan ularni tuzlarning suvli eritmalari bilan oddiygina tuproqdan siqib chiqarish bilan aniqlash mumkin emas.
Tuproqning sanab o'tilgan xususiyatlari ko'p jihatdan tuproqlarning kimyoviy holatini o'rganish usullarining asosiy tamoyillarini, tuproqlarning kimyoviy xossalari ko'rsatkichlarining nomenklaturasi va tasnifini va tuproqning kimyoviy jarayonlarini belgilaydi.
3. Tuproqni tahlil qilishning kimyoviy va instrumental usullari
Tuproqlarni kimyoviy tahlil qilishda tahlilchilar uchun mavjud bo'lgan deyarli har qanday usullardan foydalanish mumkin. Bunday holda, indikatorning to'g'ridan-to'g'ri qidirilayotgan qiymati yoki u bilan funktsional bog'liq bo'lgan qiymat o'lchanadi. Masalan, suvga to‘yingan tuproq pastalarining suyuq fazalaridagi tuzlarning konsentratsiyasi va tuproqning sho‘rlanish darajasini pastalardan filtratlarning elektr o‘tkazuvchanligiga qarab baholash mumkin. Ushbu texnika eritmaning elektr o'tkazuvchanligini mollardagi konsentratsiyadan ko'ra aniqlash osonroq bo'lganligi sababli qo'llaniladi.
Laboratoriya tuproq tahlili amaliyotida klassik kimyoviy va instrumental usullar qo'llaniladi. Klassik kimyoviy usullardan foydalangan holda siz eng aniq natijalarni olishingiz mumkin. Aniqlashning nisbiy xatosi 0,1--0,2% ni tashkil qiladi. Ko'pgina instrumental usullarning xatosi ancha yuqori - 2-5%. Tuproqlarni tahlil qilishda xatolar ko'rsatilganidan yuqori bo'lishi mumkin. Klassik kimyoviy usullar hozirda kamdan-kam holatlardan tashqari, asosan instrumental usullar bilan olingan aniqlash natijalarining to'g'riligini baholash uchun qo'llaniladi.
Tuproqni tahlil qilishda instrumental usullar orasida elektrokimyoviy va spektroskopik usullar eng keng tarqalgan. Elektrokimyoviy usullar orasida potentsiometrik, kondüktometrik, kulometrik va voltametrik, shu jumladan barcha zamonaviy polarografiya turlari qo'llaniladi.
Spektroskopik usullar orasida nurlanishning modda bilan o'zaro ta'sir qilish xususiyatiga ko'ra emissiya (emissiya), yutilish (yutilish), sochilish va aks ettirish spektroskopiyasi farqlanadi. Bundan tashqari, spektroskopiya atomik va molekulyarga bo'linadi. Tuproqni tahlil qilishda ham atom, ham molekulyar spektroskopiya usullari qo'llaniladi.
O'lchov usulini tanlashda tahlil qilinadigan tuproqning kimyoviy xossalarining xususiyatlari, indikatorning tabiati, uning darajasini aniqlashda talab qilinadigan aniqlik, o'lchash usullarining imkoniyatlari va eksperimental sharoitlarda zarur bo'lgan o'lchovlarning maqsadga muvofiqligi hisobga olinadi. . O'z navbatida, o'lchovlarning aniqligi tadqiqot maqsadi va o'rganilayotgan mulkning tabiiy o'zgaruvchanligi bilan belgilanadi. Aniqlik - olingan tahlil natijalarining to'g'riligi va takrorlanishini baholaydigan usulning umumiy xarakteristikasi. Shuni hisobga olish kerakki, aniqroq usullar, qoida tariqasida, ko'proq mehnat talab qiladi. Klassik kimyoviy usullar ko'p hollarda samaraliroq instrumental usullarga o'z o'rnini bo'shatishiga qaramay, bu usullar, ayniqsa gravimetrik usullar eng aniq ekanligini yodda tutish kerak. Shuning uchun, ularning mehnat zichligiga qaramay, ular yangi (shu jumladan instrumental) tuproqni tahlil qilish usullarini ishlab chiqishda va kimyoviy elementlarning ma'lum (berilgan) tarkibiga ega standart tuproq namunalarini yaratishda standart arbitraj usullari sifatida qo'llaniladi. Tuproq massalarining standart namunalari olingan tahlil natijalarining to'g'riligini nazorat qilish uchun ham, asboblarni kalibrlash uchun ham qo'llaniladi.
4. Tuproqdagi uglerod va organik birikmalardagi uglerodni aniqlash usullari
Tuproqdagi uglerod ham organik, ham noorganik birikmalarning bir qismidir. Organik moddalarning bir qismi bo'lgan uglerod faqat tuproqlarga xos bo'lgan o'ziga xos birikmalar - gumin kislotalari, fulvo kislotalar, gimatomelan kislotalari, gumin va o'ziga xos bo'lmagan birikmalarda - lignin, aminokislotalar, uglevodlar, yog' kislotalari, spirtlar, aldegidlarda uchraydi. , qatronlar , mumlar va boshqalar. Mineral uglerod birikmalari karbonatlar bilan ifodalanadi, ularning asosiy qismi nisbatan kam eriydigan kaltsiy va magniy karbonatlaridir. Uglerodning oz miqdori oson eriydigan karbonatlar va gidroksidi bikarbonatlar shaklida bo'ladi. Tuproqlarning gaz fazalarida uglerod CO 2, CH 4 va boshqalar bilan ifodalanadi.
Tuproqlarni uglerod tarkibi bo'yicha tahlil qilishdagi qiyinchiliklar, qolgan barcha narsalar teng bo'lsa, organik va mineral birikmalarning uglerodini alohida aniqlash zarurati bilan bog'liq.
Organik birikmalarning uglerodini aniqlashning barcha usullari uning karbonat angidridga oksidlanishiga asoslanadi. Tahlilning to'g'ridan-to'g'ri va bilvosita usullari taklif etiladi. To'g'ridan-to'g'ri usullar organik birikmalardagi uglerod oksidlanishida hosil bo'lgan CO 2 miqdorini aniqlashga asoslangan; bilvosita usullar - organik birikmalarning uglerodini CO 2 ga aylantirish uchun ishlatiladigan oksidlovchi moddaning miqdorini aniqlash yoki tahlil jarayonida hosil bo'lgan oksidlovchi moddaning qaytarilgan shakli miqdorini aniqlash orqali.
4.1 Karbonat angidridni distillash asosidagi usullar
Ushbu usullar yordamida uglerod miqdori tuproq organik moddalarining parchalanishi paytida ajralib chiqadigan CO 2 miqdori bilan aniqlanadi. Tahlil jarayonida karbonat angidrid miqdori turli xil to'g'ridan-to'g'ri yoki bilvosita usullar bilan aniqlanadi. Buning uchun gravimetrik, titrimetrik, gaz-hajm, kulometrik va boshqa miqdoriy tahlil usullari qo'llaniladi.
Organik moddalarning H 2 O va CO 2 ga parchalanishi ikki usulda amalga oshirilishi mumkin: tuproqni qizdirishda quruq kullash usuli va kuchli oksidlovchi moddalar eritmalari bilan nam kullash usuli.
Gravimetrik usullar. Organik birikmalarning uglerodini gravimetrik usulda aniqlashda chirindining quruq va nam kullashi qo'llaniladi.
Tuproqshunoslar gumin kislotalari qizdirilganda sodir bo'ladigan jarayonlarni o'rganishdi. Humik kislota molekulasining alifatik qismini yo'q qilish birinchi navbatda sodir bo'lishi aniqlandi, ya'ni. uning periferik yoki yon zanjirlari. Keyinchalik, yuqori haroratlarda aromatik yadroning yo'q qilinishi boshlanadi, dehidrogenatsiya va nihoyat, CO 2 shaklida uglerod ajralib chiqadi. CO 2 chiqishidan oldingi bosqichda hümik kislota qoldig'i 80-90% ugleroddan iborat. Muayyan jarayonlar sodir bo'ladigan harorat eksperimental sharoitlarga qarab o'zgarib turadi - isitish tezligi, oksidlanish sharoitlari, parchalanish mahsulotlarini olib tashlash imkoniyati va boshqalar.
Gustavson usuli tuproqning organik moddalarini 650-750° haroratda quruq kullashga asoslangan. Tuproq qizib ketganda organik moddalar parchalanadi va tarkibidagi uglerod va vodorod karbonat angidrid va suvga aylanadi. Tuproqni kullash o'tga chidamli naychada amalga oshiriladi, u orqali kislorod yoki CO 2 dan mahrum bo'lgan havo doimiy ravishda o'tadi. Gumusning to'liq parchalanishi uchun kullash mis oksidi ishtirokida amalga oshiriladi. Mis oksidi kislorodni tashlab, avval Cu 2 O ga, so'ngra metall misga aylanib, tuproq organik moddalarining tarkibiy qismlarining to'liq oksidlanishiga yordam beradi.
Tuproqning uchuvchan komponentlari va chirindi oksidlanish mahsulotlari maxsus absorberlar tomonidan ushlanadi. Vodorodning oksidlanishida hosil bo'lgan suvni singdirish uchun kaltsiy xlorid yoki konsentrlangan sulfat kislota, oltingugurt dioksidini yutish uchun qo'rg'oshin xromati ishlatiladi. Azot oksidlarini erkin azotga kamaytirish uchun mis spiral ishlatiladi; galogenlar kumush spiral yordamida so'riladi. Nihoyat, askarit (NaOH bilan singdirilgan asbest) CO2 ni yutish uchun ishlatiladi. Askarit U shaklidagi assimilyatsiya naychalariga joylashtiriladi. Reaktsiya tenglama bo'yicha davom etadi:
CO 2 + 2NaOH = Na 2 CO 3 + H 2 O
Reaktsiya mahsulotlaridan biri H2O bo'lganligi sababli, askarit nafaqat askarit, balki suvni miqdoriy ravishda o'zlashtiradigan kaltsiy xlorid ham joylashtiriladi:
CaC1 2 + nH 2 O = CaC1 2 nH 2 O
Absorbsion naychalar organik moddalarni kullashdan oldin va keyin tortiladi va tuproqdagi uglerod miqdori CO 2 ning singishi tufayli massa ortishi bilan aniqlanadi.
Quruq kullash va karbonat angidridni gravimetrik aniqlashga asoslangan usullar organik birikmalardagi uglerodni aniqlashning eng aniq usullari hisoblanadi. Quruq kullash jarayonida organik birikmalar turidan qat'iy nazar uglerodning to'liq oksidlanishi sodir bo'ladi va gravimetrik usul CO 2 massasini o'lchashning eng aniq usuli hisoblanadi. Biroq, bu usullar ko'p mehnat talab qiladi va bundan tashqari, maxsus texnikasiz karbonatli tuproqlarni tahlil qilishda foydalanish mumkin emas. Karbonatli tuproqlar qizdirilganda, ikkinchisining parchalanishi mumkin, shuning uchun karbonatli tuproqlarni tahlil qilganda, assimilyatsiya naychalarining massasi nafaqat organik moddalarning parchalanishi paytida hosil bo'lgan karbonat angidridning singishi natijasida, balki undan ham ko'payishi mumkin. Karbonatlarning parchalanishi natijasida hosil bo'lgan CO 2.
Gazning hajmiy usullari chirindini kullash jarayonida ajralib chiqadigan karbonat angidrid miqdorini o'lchash va CO 2 hajmi bo'yicha uglerod miqdorini hisoblashga asoslangan. Hisob-kitoblar tahlil o'tkazilgan harorat va bosimni hisobga olgan holda amalga oshiriladi. Tuproqdagi uglerodning gaz hajmini aniqlash gaz analizatorlari, shu jumladan quyma temir va po'latdagi uglerodni aniqlash uchun mo'ljallanganlar yordamida amalga oshirilishi mumkin. Tahlil qilinayotgan moddani kullash kislorod oqimida mufelli pechda issiqqa chidamli naychada amalga oshiriladi. Tahlil jarayonida CO 2 va kislorod aralashmasining hajmi o'lchanadi. Keyin gazlar aralashmasi karbonat angidrid absorber (CO 2 + 2KOH = K 2 CO 3 + H 2 O) bo'lgan eritmadan o'tkaziladi va kislorod hajmi o'lchanadi. Organik moddalarning kullanishi natijasida hosil bo'lgan karbonat angidrid miqdori farqdan hisoblanadi.
Chirindini kullash jarayonida ajralib chiqadigan karbonat angidridni aniqlash uchun ham titrimetrik usullar qo'llaniladi. Bunday holda, karbonat angidrid KOH eritmasi bilan so'riladi. Ishqoriy muhitda karbonat angidrid COf"" ga aylanadi. CO ioni bariy xlorid bilan BaCO3 shaklida cho'ktiriladi. Bariy karbonat cho‘kmasi filtrlanadi, suv bilan yuviladi va HC1 ning titrlangan eritmasida eritiladi, ortiqcha miqdori ishqor bilan titrlash orqali aniqlanadi. Bariy karbonatni eritish uchun ishlatiladigan HC1 miqdori bo'yicha gumusni kullash paytida hosil bo'lgan karbonat angidrid miqdori baholanadi.
Ekspress usullari. So'nggi o'n yilliklarda organik birikmalarning uglerodini aniqlash uchun analizatorlar qo'llanilib, natijalarni bir necha daqiqada olish imkonini beradi.
Usullardan biri CO 2 ajralib chiqish tezligini baholashga asoslangan. Usul tuproqni tahlil qilish uchun maxsus ishlab chiqilgan va organik birikmalarning parchalanishi va karbonatlarning parchalanishi paytida chiqarilgan karbonat angidridni alohida baholash imkonini beradi.
Tuproq namunasi kislorod oqimida 700 ° ga qadar qizdirilganda, uglerod oksidlanishi tufayli CO 2 ajralib chiqish tezligi oshadi. organik birikmalar maksimal darajaga etadi va keyin kamayadi. Karbonatning parchalanish tezligi yuqori haroratlarda o'sa boshlaydi. Analizator tuproq isishi bilan karbonat angidridning ajralib chiqish tezligining egri chizig'ini avtomatik ravishda qayd qiladi va chirindi va karbonatlarning parchalanishi natijasida hosil bo'lgan karbonat angidridni alohida aniqlash imkonini beradi.
4.2 Fotometrik tahlil usulining xarakteristikalari
Fotometrik tahlil usuli - aniqlanayotgan komponent molekulalari yoki uning birikmasi mos reagent bilan ko'rinadigan, IQ va UV mintaqalarida elektromagnit nurlanishni tanlab yutishga asoslangan molekulyar yutilish spektral tahlil usullari to'plami. Aniqlanayotgan komponentning kontsentratsiyasi Buger-Lambert-Beer qonuniga muvofiq aniqlanadi. Fotometrik usul vizual fotometriya, spektrofotometriya va fotokolorimetriyani o'z ichiga oladi. Ikkinchisining spektrofotometriyadan farqi shundaki, yorug'likning yutilishi asosan spektrning ko'rinadigan hududida, kamroq tez-tez yaqin UV va IQ hududlarida (ya'ni, to'lqin uzunligi ~ 315 dan ~ 980 nm gacha) va shu bilan birga o'lchanadi. izolyatsiyalash Spektrning kerakli qismi (kengligi 10-100 nm) uchun monoxromatorlar emas, balki tor diapazonli yorug'lik filtrlari qo'llaniladi.
Fotokolorimetriya asboblari fotoelektrokolorimetrlar (PEC) bo'lib, ularning optik va elektr zanjirlarining soddaligi bilan ajralib turadi. Aksariyat fotometrlar 10-15 yorug'lik filtri to'plamiga ega va ikki nurli qurilmalar bo'lib, ularda nurlanish manbasidan (cho'g'lanma lampa, kamdan-kam simob chiroq) yorug'lik nuri yorug'lik filtri va yorug'lik oqimini ajratuvchi (odatda prizma) orqali o'tadi. ), nurni ikkiga bo'ladigan, tekshiriluvchi eritma va etalon eritma bilan kyuvetalar orqali yo'naltiriladi. Kyuvetlardan so'ng parallel yorug'lik nurlari yorug'lik oqimlarining intensivligini tenglashtirish uchun mo'ljallangan kalibrlangan attenyuatorlardan (diafragmalardan) o'tadi va differensial zanjir orqali nol indikatorga (galvanometr, indikator chiroq) ulangan ikkita radiatsiya qabul qiluvchiga (fotosellarga) tushadi. Asboblarning nochorligi - monoxromatorning yo'qligi, bu o'lchovlarning selektivligini yo'qotishiga olib keladi; Fotometrlarning afzalliklari dizaynning soddaligi va katta diafragma nisbati tufayli yuqori sezuvchanlikdir. Optik zichlikning o'lchangan diapazoni taxminan 0,05-3,0 ni tashkil qiladi, bu ko'plab elementlarni va ularning birikmalarini keng tarkibdagi - massa bo'yicha ~ 10-6 dan 50% gacha aniqlash imkonini beradi. Aniqlanishlarning sezgirligi va selektivligini yanada oshirish uchun aniqlanayotgan moddalar bilan intensiv rangli kompleks birikmalar hosil qiluvchi reagentlarni tanlash, eritma tarkibini va o'lchash shartlarini tanlash muhim ahamiyatga ega. Aniqlash xatolari taxminan 5% ni tashkil qiladi.
Differensial fotometrik analiz deb atalmishda tahlil qilinayotgan eritmaning optik zichligi etalon eritmaning optik zichligiga (0,43 dan kam bo'lmasligi kerak) nisbatan o'lchanadi. Ikkinchisida tahlil qilinadigan eritmadagi ushbu komponentning konsentratsiyasiga yaqin konsentratsiyada aniqlanayotgan komponent mavjud. Bu 0,2-1% xatolik bilan (spekttrofotometriya holatida) moddalarning nisbatan katta konsentratsiyasini aniqlash imkonini beradi. Fotometrik titrlashda titrlangan eritmaning optik zichligi qo'shilgan titrant hajmiga bog'liqligi (titrlash egri chizig'i) olinadi. Ushbu egri chiziqdagi uzilish nuqtasi titrlashning oxirgi nuqtasini va natijada eritmadagi sinov komponentining konsentratsiyasini aniqlaydi.
4.3 Organik birikmalarning uglerodini aniqlashning fotometrik usuli
Organik birikmalarning uglerodini aniqlashning fotometrik usuli bilvosita usul hisoblanadi. Ushbu usuldan foydalanganda chirindi miqdori uglerod oksidlanishida hosil bo'lgan Cr 3+ miqdori bilan baholanadi. Rossiya va sobiq SSSR mamlakatlarida qo'llaniladigan fotometrik usulning versiyasi Tyurin tomonidan taklif qilingan.
Gumus kaliy bixromat eritmasi bilan oksidlanganda organik birikmalarning uglerodini CO 2 ga, Cr(VI) esa Cr(III) ga qaytariladi. Reaksiya jarayonida hosil bo‘lgan Cr 3+ miqdori tuproq namunasidagi organik birikmalar (va boshqa qaytaruvchi moddalar) tarkibidagi uglerod miqdoriga teng. Shuning uchun organik birikmalarning uglerodini tahlil paytida hosil bo'lgan Cr 3+ miqdori bilan aniqlash mumkin. Buning uchun fotometrik usul qo'llaniladi.
Xrom o'tish elementlari guruhiga kiradi, ularning 3d-opbitali elektronlar bilan to'liq to'ldirilmagan. Cr 2 O 7 2- va Cr 3+ ionlari o'ziga xos rangga ega.
KrCr 2 O 7 ning sof eritmasining rangi, konsentratsiyasiga qarab, sariqdan qizg'ish-to'q sariq ranggacha o'zgaradi, Cr 2 (SO 4) 3 eritmalarining rangi yashil bo'ladi. Eritmalarning yutilish spektrlari, shuningdek, eritmalarning rangi har xil.
Kaliy bixromat eritmasining yorug'lik yutilish egri chizig'ida spektrning ko'rinadigan hududida (400-800 nm) 447 nm to'lqin uzunligida aniq belgilangan bitta maksimal kuzatiladi. To'lqin uzunliklari ortishi bilan optik zichlik kamayadi va to'lqin uzunligi 570-580 nm oralig'ida deyarli nolga etadi. Cr 3+ eritmasining yorug'lik yutilish egri chizig'idagi maksimal to'lqin uzunligi 584-594 nm mintaqasida sodir bo'ladi, ya'ni. K 2 Cr 2 0 7 yutilish spektrining eritmaning optik zichligi amalda nolga teng bo'lgan qismiga. Cr 2 O 7 2- va Cr 3+ eritmalarining yorug'lik yutilish egri chiziqlaridagi maksimallarning joylashishidagi farq fotometrik usul yordamida eritmada birga bo'lganda xromning turli valentlik shakllarining konsentratsiyasini aniqlash imkonini beradi.
To'lqin uzunligi 584 - 594 nm bo'lgan hududda Cr 3+ kontsentratsiyasini aniqlash qulay, chunki bu mintaqada Cr 3+ eritmalarining yorug'lik yutilishi maksimal, K 2 Cr 2 0 7 eritmalarining optik zichligi amalda. nolga teng va K 2 Cr 2 0 7 Cr 3+ ni aniqlash natijalariga ta'sir qilmaydi. Cr 3+ ning optik zichligini tanlab o'lchash imkoniyati organik birikmalarning uglerodini aniqlashning fotometrik usuli asosida yotadi.
Kaliy dixromatning tuproq bilan oʻzaro taʼsiridan soʻng eritmaning optik zichligi Cr 3+ nurlanishning maksimal yutilishiga (590 nm) mos keladigan toʻlqin uzunligi mintaqasida oʻlchanadi, Cr 3+ miqdori aniqlanadi va uning ekvivalent miqdori aniqlanadi. organik birikmalardagi uglerod hisoblanadi.
Organik uglerodni hosil bo'lgan Cr 3+ miqdori bo'yicha aniqlashning fotometrik usulidan foydalanish tuproq namunasini tahlil qilish uchun olingan kaliy bixromat eritmasining aniq konsentratsiyasi va hajmini aniqlamaslik imkonini beradi. Qo'shilgan eritmaning hajmini gradusli silindr yordamida o'lchash mumkin.
5. Amaliy qism
Eksperimental qismda tuproqdagi organik moddalarni aniqlash Tsinao tomonidan modifikatsiyalangan Tyurin usulida amalga oshirildi.
Usul organik moddalarni kaliy dixromatning sulfat kislotadagi eritmasi bilan oksidlash va keyinchalik fotoelektrokolorimetr yordamida organik moddalar tarkibiga ekvivalent bo'lgan uch valentli xromni aniqlashga asoslangan.
Usul xloridning massa ulushi 0,6% dan ortiq bo'lgan namunalar va organik moddalarning massa ulushi 15% dan ortiq bo'lgan namunalar uchun mos emas.
Ikki tomonlama ishonch darajasi P = 0,95 uchun tahlil natijalarining nisbiy xatosining chegara qiymatlari foizda:
20 - organik moddalarning massa ulushi 3% gacha
15 - 3 dan 5% gacha
10 - 5 dan 15% gacha.
Uskunalar va reaktivlar
Fotoelektrik kalorimetr KFK 3-01
Suv hammomi
1 mg dan ortiq bo'lmagan xato bilan buralish yoki boshqa tarozilar.
50 ml hajmli issiqqa chidamli shisha probirkalar. GOST 23932 bo'yicha
Probirka uchun tokcha
10 ml o'lchash uchun byuretka yoki dispenser. xrom aralashmasi
30 sm uzunlikdagi shisha tayoqchalar.
40 ml o'lchash uchun silindr. suv
Shisha naychali yoki barbatsiya moslamasi bo'lgan kauchuk lampalar
50 ml hajmli byuretka.
1 l hajmli o'lchov kolbalari.
2 litr hajmli chinni krujka.
1 litr hajmli konussimon kolba.
Konussimon kolbalar yoki sig'imi kamida 100 ml bo'lgan texnologik idishlar.
GOST 4208 bo'yicha ammoniy temir (II) sulfat (Mohr tuzi).
GOST 4220 bo'yicha kaliy dixromat
Kaliy permanganat, eritma konsentratsiyasini tayyorlash uchun standart titr (1/5KMnO 4) = 0,1 mol/l.
GOST 4204 bo'yicha sulfat kislota konsentrlangan va eritma konsentratsiyasi (1/2 H 2 SO 4) = 1 mol / l.
Aniqlash usuli
Tahlil qilish uchun tuproq yoki jins namunasining massasi 1-jadvalga muvofiq organik moddalarning taxminiy tarkibi asosida aniqlanadi.
Tuproq yoki tosh namunalari 1 mg dan ko'p bo'lmagan xatolik bilan tortiladi va stendlarga o'rnatilgan probirkalarga joylashtiriladi. Probirkalarga 10 ml solinadi. xrom aralashmasi. Har bir probirkaga shisha tayoqcha solinadi va namuna xrom aralashmasi bilan yaxshilab aralashtiriladi. Keyin probirkalar solingan tokchalar qaynoq suv hammomiga tushiriladi.
1-jadval - Organik moddalarning massa ulushini tahlil qilish uchun namuna massasining bog'liqligi
Hammomdagi suv darajasi probirkalardagi xrom aralashmasi darajasidan 2-3 sm yuqori bo'lishi kerak. Suspenziyani qizdirish davomiyligi probirkalar suvga botirilgandan keyin vannada suv qaynagan paytdan boshlab 1 soat. Tarkibi har 20 daqiqada shisha tayoqchalar bilan aralashtiriladi. Yaroqlilik muddati tugagandan so'ng, probirkalari bo'lgan stendlar sovuq suvli suv hammomiga o'tkaziladi. Sovutgandan keyin probirkalarga 40 ml suv quyiladi. Keyin probirkalardan tayoqchalar chiqariladi, suspenziyalar havo barbatsiyasi bilan yaxshilab aralashtiriladi va qattiq zarrachalar joylashguncha va eritmaning supernatant qismi to'liq tiniqlashguncha qoldiriladi.
Keyin mos yozuvlar yechimlari tayyorlanadi. 9 ta probirkaga 10 ml xrom aralashmasi quyiladi va 1 soat davomida isitiladi, probirkalarga 2-jadvalda ko'rsatilgan distillangan suv va qaytaruvchi eritmaning hajmlari quyiladi. Eritmalar havo barbatsiyasi bilan yaxshilab aralashtiriladi.
2-jadval - etalon eritmalarni tayyorlash
Eritmalarning fotometriyasi to'lqin uzunligi 590 nm bo'lgan birinchi etalon eritmaga nisbatan 1 - 2 sm shaffof qatlam qalinligi bo'lgan kyuvetada yoki 560 - 600 mintaqada maksimal o'tkazuvchanlik bilan to'q sariq-qizil yorug'lik filtri yordamida amalga oshiriladi. nm. Eritmalar cho'kindini qo'zg'atmasdan, diqqat bilan fotoelektrikkalorimetrning kyuvetasiga o'tkaziladi.
Ushbu ishda biz "H" malakali kaliy dixromati K 2 Cr 2 O 7 dan tayyorlangan xrom aralashmasidan foydalandik.
Xrom aralashmasini tayyorlash
500 ml xrom aralashmasini tayyorlash uchun 250 ml hajmli o'lchov kolbasiga 10,0243 mg mayda maydalangan kaliy dixromati solingan, suvda eritilib, hajmi belgilangan va chinni krujkaga quyilgan. Tayyorlangan eritmaga 250 ml konsentrlangan sulfat kislota 10-15 daqiqa oraliqda 25 ml bo'laklarga qo'shildi. Eritma bilan krujka to'liq yog'ingarchilik bo'lguncha qoldirildi. Keyin eritma quyuq shisha idishga quyiladi.
Mohr tuzi konsentratsiyasi 0,1 mol/l eritma tayyorlash
Mohr tuzining tortilgan qismidan qaytaruvchi eritma - 0,1 mol/l konsentratsiyali va 200 ml hajmdagi Mohr tuzining eritmasi tayyorlandi. Og'irligi 8,0153 mg bo'lgan namuna konsentratsiyasi C(1/2H 2 SO 4) = 1 mol/l bo'lgan 140 ml sulfat kislotada eritilib, ikki marta buklangan filtr orqali o'lchov kolbasiga filtrlanadi va unga 60 ml suv qo'shiladi.
Eritmaning konsentratsiyasi aniq konsentratsiyali C(1/5KMnO4)=0,0957 mol/l bo'lgan kaliy permanganatning ishchi eritmasiga nisbatan titrlash yo'li bilan tekshirildi. Titrlash uchun 10 ml tayyorlangan qaytaruvchi eritmadan 3 ta konussimon kolbalarda byuretka yordamida o‘lchandi, 1 ml konsentrlangan sulfat kislota va 50 ml suv qo‘shildi va kaliy permanganat eritmasi bilan xira pushti rang paydo bo‘lguncha titrlanadi. 1 daqiqa ichida yo'qolmadi. Keyin tuzatish koeffitsientini hisoblash uchun uchta titrlash natijalarining o'rtacha arifmetik qiymatidan foydalanildi.
V1(KMnO 4)=11,5 ml
V2(KMnO 4)=11,7 mlV o‘rtacha (KMnO 4)=11,6 ml
V3(KMnO 4)=11,6 ml
bu yerda V cf - titrlash uchun sarflangan kaliy permanganat eritmasining hajmi, ml;
V - titrlash uchun tanlangan qaytaruvchi eritmaning hajmi, ml.
Tahlil ob'ekti Buzulukdagi bokira yerlar tuprog'i bo'ldi. Namuna olish 0-10, 10-20 va 20-30 sm chuqurliklarda amalga oshirildi.Tuproq gorizontlari namunalarida organik moddalarning foizi aniqlandi va eng katta aniqlikka erishish uchun har bir namuna uchun uchta parallel aniqlash o'tkazildi. tahlil natijalaridan.
Tahlil uchun namunaning massasi (100 mg) organik moddalarning taxminiy tarkibi (4-7%) asosida aniqlandi. Tuproq namunalari 1 mg dan ko'p bo'lmagan xato bilan tortildi. Taroziga solish natijalari 3-jadvalda keltirilgan.
3-jadval - Tahlil uchun namuna vazni.
|
tortish raqami |
namuna vazni, g |
||
Tahlil o'tkazish
Tahlil belgilangan tartibda amalga oshirildi. Namunalarning har biri 250 ml hajmli konussimon kolbaga solingan, har bir kolbaga 10 ml xrom aralashmasi quyilgan, so‘ngra hosil bo‘lgan aralash shisha tayoqcha bilan yaxshilab aralashtiriladi va suv o‘rniga quritish shkafiga solinadi. 120 0 S haroratda 20 daqiqa davomida hammom.
Kerakli haroratga erishilgandan roppa-rosa 20 minut o'tgach, suspenziyasi bo'lgan kolbalar chiqariladi, tarkibi aralashtiriladi va sovutiladi. Keyin suspenziya havo barbatsiyasi bilan qo'shimcha aralashtiriladi va qattiq zarrachalar cho'kishi uchun qoldiriladi.
Keyin mos yozuvlar yechimlari tayyorlandi. 10 ml xrom aralashmasi to'qqizta konussimon kolbaga quyiladi va o'rganilayotgan namunalarga o'xshash quritish pechida 20 daqiqa davomida isitiladi. Sovutgandan so'ng, kolbalarga 2-jadvalda ko'rsatilgan distillangan suv va qaytaruvchi eritmaning hajmlari qo'shildi.
Tahlil qilinayotgan eritmalar va etalon eritmalarning fotometriyasi KFK 3-01 fotoelektrikkalorimetrida 590 nm to‘lqin uzunligidagi 1-sonli etalon eritmaga nisbatan shaffof qatlam qalinligi 1 sm bo‘lgan kyuvetada o‘tkazildi.
Tahlil qilingan namunadagi organik moddalarning massasi kalibrlash egri chizig'i yordamida aniqlandi. Kalibrlash grafigini tuzishda etalon eritmadagi qaytaruvchining hajmiga mos keladigan organik moddalarning milligrammdagi massasi abscissa o'qi bo'ylab, mos keladigan asbob ko'rsatkichi esa ordinatalar o'qi bo'ylab chizilgan.
Kalibrlash grafigini qurish
y =0,03x + 1,4·10 -4
Organik moddalarning massa ulushi (X) foizda formuladan foydalanib hisoblangan
bu yerda m – tahlil qilinayotgan namunadagi organik moddalarning grafikdan topilgan massasi, mg;
K - qaytaruvchi moddaning konsentratsiyasi uchun tuzatish koeffitsienti;
m 1 - namuna massasi, mg;
100 - foizga aylantirish koeffitsienti.
Optik zichlikni o'lchash, namunalardagi organik moddalarning massa ulushini hisoblash natijalari, shuningdek aniqlash xatosi 4-sonli yig'ma jadvalda keltirilgan.
4-jadval – Tahlil natijalari
|
A-optik zichlik |
A - o'rtacha |
m org. jadvalga muvofiq dori-darmonlar, mg |
m chegarasi. haqiqiy masala, |
w org. namunadagi moddalar,% |
ta'rif xatosi, |
|||
Xulosa
Biz amalga oshirgan ishlar natijasida Buzuluk shahri yaqinidagi 0-10, 10-20, 20-30 sm chuqurlikdagi bokira yerlardan tanlab olingan uchta tuproq namunasi organik moddalar miqdori boʻyicha tahlil qilindi.Shu bilan birga, massa tahlil natijalari bo'yicha hisoblangan chirindi ulushi 5. 9; 4,75; 4,06 foiz, mos ravishda, aniqlash xatosi 8,9; 4.6; Uchta tuproq namunasi uchun mos ravishda 5.4. Hisoblangan massa ulushi biz o'rgangan namunalardagi gumusning massa ulushi 4 dan 7 foizgacha o'zgarib turadi, degan taxminimizni tasdiqlaydi. Olingan ma'lumotlarga asoslanib, biz bu tuproq o'rta chirindi, degan xulosaga kelishimiz mumkin. Ushbu gumus tarkibi ushbu mintaqaning tuproqlari uchun maqbuldir. Chirindi miqdori past bo'lsa, qishloq xo'jaligi hosildorligi pasayadi, ammo uning tarkibini yuqori darajaga ko'tarish foydalaniladigan dehqonchilik tizimlarida hosildorlikning sezilarli o'sishiga olib kelmaydi.
Foydalanilgan manbalar ro'yxati
1. Vorobyova A.A., Tuproqlarning kimyoviy tahlili: darslik.- M.: Moskva davlat universiteti nashriyoti, 1998 - 270 b.
2. Zvyagintsev D.G., Babieva I.P., Zenova G.M., Tuproq biologiyasi: Darslik - 3-nashr. korr. va qo'shimcha - M: Moskva davlat universiteti nashriyoti, 2005-445p.
3. Ivanov D.N. Tuproqlarning spektral tahlili: Moskva "Kolos", 1974-270p.
4. Kreshkov A.P. Analitik kimyo asoslari. Uchinchi kitob. Ed. 2, qayta ko'rib chiqilgan M., «Kimyo», 1977-488 b.
5. Orlov D.S. Tuproq kimyosi: Darslik/D.S. Orlov, L.K. Sadovnikova, N.I. Suxanov. - M.: Oliy maktab, 2005.-558 b.: kasal.
6. Ponomareva V.V., Plotnikova T.A. Gumus va tuproq shakllanishi. - L: Nauka, 1980 -438 b.
Allbest.ru saytida e'lon qilingan
Shunga o'xshash hujjatlar
Monitoring, tuproq tasnifi. Tuproqning gigroskopik namligi va almashinadigan kislotaliligini aniqlash metodikasi. Karbonat ionlari hisobiga umumiy ishqoriylik va ishqoriylikni aniqlash. Tuproqdagi yalpi temir miqdorini kompleksometrik aniqlash.
vazifa, 2010-09-11 qo'shilgan
Agrotexnik kimyoning mohiyati. Tuproqning xarakteristikasi, kimyoviy tarkibi ko'rsatkichlar tizimi, aniqlash va izohlash tamoyillari. Ustivor ifloslantiruvchi moddalarni aniqlash usullari. O'simliklar tahlili. Mineral o'g'itlarning turlari va shakllarini aniqlash.
kurs ishi, 25.03.2009 yil qo'shilgan
«Neft kimyosi» fanining maqsadi. Organik moddalar kimyosi va fizikasining rivojlanish tarixi va asosiy yo'nalishlari. Neft uglevodorod guruhlarining xarakteristikalari. Cho'kindi jinslarda tarqalgan organik moddalardan neftning organik kelib chiqishi haqidagi gipoteza.
referat, 2011 yil 10/06 qo'shilgan
Analitik kimyoda miqdoriy va sifat tarkibi haqida tushuncha. Modda miqdorining tahlil turiga ta'siri. Uning tarkibini aniqlashning kimyoviy, fizik, fizik-kimyoviy, biologik usullari. Kimyoviy analiz usullari va asosiy bosqichlari.
taqdimot, 09/01/2016 qo'shilgan
Organik va noorganik moddalar orasidagi chiziq. Ilgari faqat tirik organizmlar tomonidan ishlab chiqarilgan moddalarning sintezi. Organik moddalar kimyosini o'rganish. Atomizm g'oyalari. Kimyoviy tuzilish nazariyasining mohiyati. Atomlarning elektron tuzilishi haqidagi ta'limot.
referat, 27.09.2008 qo'shilgan
Analitik kimyoning amaliy ahamiyati. Tahlilning kimyoviy, fizik-kimyoviy va fizik usullari. Noma'lum moddani kimyoviy tahlilga tayyorlash. Sifatli tahlil vazifalari. Tizimli tahlilning bosqichlari. Kationlar va anionlarni aniqlash.
referat, 2011 yil 10-05-da qo'shilgan
Organik kimyoda xromatomas spektrometriyasi. Infraqizil spektroskopiya: fizik-kimyoviy asoslar, asboblar. To'liq ionli xromatogramma misoli. Furye spektrometrining blok diagrammasi. Elementlar tahlili bo'yicha organik birikma formulasini dekodlash.
test, 2016-05-17 qo'shilgan
Uglerod birikmalarining xilma-xilligi, tabiatda tarqalishi va qo'llanilishi. Allotropik modifikatsiyalar. Erkin uglerod atomining fizik xossalari va tuzilishi. Uglerodning kimyoviy xossalari. Karbonatlar va bikarbonatlar. Olmos va grafitning tuzilishi.
referat, 23/03/2009 qo'shilgan
Torf o'simlik xom ashyosi sifatida. Torf hosil qiluvchi o'simliklarning kimyoviy tarkibi. Torfni kimyoviy qayta ishlash bo'yicha ko'rsatmalar. Torfning guruh kimyoviy tarkibini tahlil qilish usullari. N.N. uslubiga ko'ra fraksiyonel guruh tahlilini o'tkazish metodikasi. Bambalova.
dissertatsiya, 26.09.2012 qo'shilgan
Qo'rg'oshinni yutish mexanizmlarini fizik-kimyoviy baholash. Tuproq ko'p funktsiyali sorbent sifatida. Tabiiy ob'ektlarda qo'rg'oshin birikmalarini aniqlash va miqdoriy aniqlash usullari. Og'ir metallarning tuproqqa kirish yo'llari. Tuproq komponentlari bilan reaksiyalar.
DAVLAT STANDARTI
SSSR ittifoqi
Tuproqlar
ORGANIK MADDALARNI ANIQLASH USULLARI
GOST 26213-91
SSSR standartlashtirish va metrologiya qo'mitasi
Moskva
SSSR ittifoqining DAVLAT STANDARTI
Kirish sanasi 01.07.93
Ushbu standart tuproqlarda, ustki qatlamlarda va asosiy jinslarda organik moddalarni aniqlashning fotometrik va gravimetrik usullarini belgilaydi.
Tahlillarni o'tkazish uchun umumiy talablar GOST 29269 ga muvofiq.
1. ORGANIK MADDALARNI TYURIN USULIDA TSINAONI O'ZGARTIRISH BILAN ANIQLASH.
Usul organik moddalarni kaliy dixromatning sulfat kislotadagi eritmasi bilan oksidlash va keyinchalik fotoelektrokolorimetr yordamida organik moddalar tarkibiga ekvivalent bo'lgan uch valentli xromni aniqlashga asoslangan.
Usul xloridning massa ulushi 0,6% dan ortiq bo'lgan namunalar va organik moddalarning massa ulushi 15% dan ortiq bo'lgan namunalar uchun mos emas.
Ikki tomonlama ishonch ehtimoli uchun tahlil natijalarining nisbiy xatosining chegara qiymatlari R= 0,95 foiz sifatida ifodalanadi (nisbatan):
20 - organik moddalarning massa ulushi 3% gacha;
15 - St. 3 dan 5% gacha;
10 - St. 5 dan 15% gacha.
Fotoelektrik kolorimetr.
Suv hammomi.
1 mg dan ortiq bo'lmagan xato bilan buralish yoki boshqa tarozilar.
GOST 23932 bo'yicha 50 sm 3 hajmli issiqlikka chidamli shisha sinov naychalari.
Probirka uchun tokcha.
10 sm 3 xrom aralashmasini o'lchash uchun byuretka yoki dispenser.
30 sm uzunlikdagi shisha tayoqchalar.
40 sm 3 suvni o'lchash uchun silindr yoki dispenser.
Shisha naychali rezina lampochka yoki barbatsiya uchun qurilma.
50 sm 3 hajmli byuretka.
1 dm3 sig'imli o'lchov kolbalari.
2 dm 3 sig'imli chinni krujka.
1 dm3 hajmli konussimon kolba.
Konussimon kolbalar yoki kamida 100 sm3 hajmli texnologik idishlar.
Ammoniyli temir (II ) GOST 4208 bo'yicha sulfat (Mohr tuzi) yoki temir ( II ) GOST 4148 bo'yicha sulfat 7-suv.
GOST 24363 bo'yicha kaliy gidroksidi.
GOST 4220 bo'yicha kaliy dixromat.
Kaliy permanganat, konsentratsiyali eritma tayyorlash uchun standart titr Bilan(1/5 KMnO 4) = 0,1 mol/dm 3 (0,1 N).
GOST 195 bo'yicha natriy sulfit yoki TU 6-09.5313 bo'yicha natriy sulfit 7-suv.
Tahlil uchun namuna vazni, mg
1.4.2. Elementar yechimlarni tayyorlash
To‘qqizta probirkaga 10 sm 3 xrom aralashmasi quyiladi va tahlil qilinayotgan namunalar bilan birga qaynoq suv hammomida 1 soat davomida isitiladi. Sovutgandan keyin probirkalarga quyidagilar quyiladi. distillangan suv va qaytaruvchi eritmaning hajmlari. Eritmalar havo barbatsiyasi bilan yaxshilab aralashtiriladi.
jadval 2
|
Resurs yechim raqami |
|||||||||
|
Suv hajmi, sm 3 |
|||||||||
|
Qaytaruvchi eritmaning hajmi, sm 3 |
|||||||||
|
Element eritmasidagi qaytaruvchi hajmiga ekvivalent organik moddalar massasi, mg |
|||||||||
1.4.3. Eritmalarning fotometriyasi
Eritmalarning fotometriyasi 590 nm to'lqin uzunligidagi 1-sonli mos yozuvlar eritmasiga nisbatan 1 - 2 sm shaffof qatlam qalinligi bo'lgan kyuvetada yoki mintaqada maksimal o'tkazuvchanligi 560 - bo'lgan to'q sariq-qizil yorug'lik filtri yordamida amalga oshiriladi. 600 nm. Eritmalar cho‘kmani qo‘zg‘atmasdan, ehtiyotkorlik bilan fotoelektrokolorimetr kyuvetasiga o‘tkaziladi.
1.5. Natijalarni qayta ishlash
1.5.1. Tahlil qilinayotgan namunadagi organik moddalarning massasi kalibrlash egri chizig'i yordamida aniqlanadi. Kalibrlash grafigini tuzishda etalon eritmadagi qaytaruvchining hajmiga mos keladigan organik moddalarning milligrammdagi massasi abscissa o'qi bo'ylab, mos keladigan asbob ko'rsatkichi esa ordinatalar o'qi bo'ylab chiziladi.
1.5.2. Organik moddalarning massa ulushi (X) foiz tenglama yordamida hisoblanadi
Qayerda m- grafik bo'yicha topilgan tahlil qilingan namunadagi organik moddalarning massasi, mg;
TO- agent konsentratsiyasini kamaytirish uchun tuzatish koeffitsienti;
m 1 - namuna massasi, mg;
100 - foizga aylantirish koeffitsienti.
1.5.3. Ikki tomonlama ishonch ehtimoli uchun standart namunaning sertifikatlangan qiymatidan ruxsat etilgan nisbiy og'ishlar R= 0,95 jadvalda ko'rsatilgan. .
3-jadval
2. TORF VA TORF TUPRAK GORIZONLARIDAGI ORGANIK MADDALARNING MASSA ULASINI ANIQLASHNING GRAVIMETRIK USULI.
Usul 525 ° S haroratda kalsinatsiyadan keyin namunaning vazn yo'qotishini aniqlashga asoslangan.
Tahlil qilish uchun namuna olish GOST 28168, GOST 17.4.3.01 va GOST 17.4.4.02 - tadqiqot maqsadlariga qarab amalga oshiriladi.
2.2. Uskunalar va reaktivlar - bo'yicha GOST 27784.
2.3. Tahlilga tayyorgarlik - tomonidan GOST 27784.
2.4. Tahlil o'tkazish - bo'yicha GOST 27784.
2.5. Natijalarni qayta ishlash
I.V.Tyurin usuli tuproqning organik moddalarini xrom kislota bilan oksidlanib, karbonat angidrid hosil qilishiga asoslangan. Organik uglerodning oksidlanishi uchun sarflangan kislorod miqdori oksidlanish uchun olingan xrom kislota miqdori bilan oksidlanishdan keyin iste'mol qilinmagan miqdori o'rtasidagi farq bilan aniqlanadi. Oksidlovchi sifatida 0,4 N ishlatiladi. sulfat kislotadagi K2Cr2O7 eritmasi, avval suv bilan 1: 1 nisbatda suyultiriladi.
Oksidlanish reaktsiyasi quyidagi tenglamalar bo'yicha boradi:
2K2Sr2O7 + 8H2SO4 = 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8N2O+3O2,
ZS + ZO2 = ZSO2.
Oksidlanishga sarflanmagan xrom kislotaning qolgan qismi 0,1 N bilan titrlanadi. Indikator sifatida difenilamin yoki fenilantranilik kislota bilan Mohr tuzining eritmasi. Ammoniy sulfat va temir sulfatning qo'sh tuzi bo'lgan Mohr tuzi bilan titrlash - (NH4) 2SO4 * FeSO4 * 6H2O tenglamaga muvofiq amalga oshiriladi.
K2Cr2O7 + 7H2SO4 + 6FeSO4 = 7H2O + K2SO4 + Cr2(SO4)3 + SFe2(SO4)3.
Organik moddalarning oksidlanishining to'liqligi, quyida ko'rsatilgan usulning barcha shartlariga rioya qilgan holda, Gustavson bo'yicha quruq yonish usuli bilan chirindi oksidlanish qiymatining 85-90% ni tashkil qiladi. Katalizator sifatida kumush sulfatdan foydalanish oksidlanishning to'liqligini 95% ga oshiradi.
Ishonchli natijalarga erishish uchun quyidagilarga e'tibor berish kerak: 1) tuproqni tahlil qilish uchun ehtiyotkorlik bilan tayyorlash va 2) organik moddalarni qaynatish muddatiga qat'iy rioya qilish; Oksidlovchi aralashmaning qaynashining o'zi tinchgina davom etishi kerak.
Usul parallel tahlillarning yaxshi konvergentsiyasini ta'minlaydi, tezkor, maxsus jihozlarni talab qilmaydi (shuning uchun ekspeditsiya sharoitida foydalanish mumkin) va hozirda, ayniqsa, ommaviy tahlillar uchun umumiy qabul qilingan.
Tuproqni tahlil qilish uchun tayyorlashda Gumus tarkibi uchun tuproqdan o'simlik va hayvonot manbalarining ildizlari va turli xil organik qoldiqlarini olib tashlashga alohida e'tibor berilishi kerak.
Dalada olingan va havo-quruq holatga keltiriladigan tuproq namunasidan o'rtacha 50 g miqdorida namuna olinadi, ko'zga ko'rinadigan ildizlar va organik qoldiqlarni (hasharotlar qobig'i, urug'lar, cho'g'lar va boshqalar) pinset bilan ehtiyotkorlik bilan tanlab oling. .), Tuproq bo'laklarini kauchuk uchi bo'lgan yog'och pestle bilan maydalang va yana diqqat bilan kattalashtiruvchi oyna yordamida ildizlarni tanlang.
Keyin tuproq chinni ohakda maydalanadi va diametri 1 mm bo'lgan teshiklari bo'lgan elakdan o'tkaziladi, shundan so'ng undan yana 5 g og'irlikdagi o'rtacha namuna olinadi va ildizlarni tanlash quyidagi texnikada takrorlanadi: quruq. shisha novda quruq mato yoki jun mato bilan kuchli ishqalanadi va tezda tuproqdan taxminan 10 sm balandlikda amalga oshiriladi, mum yoki pergament qog'ozi yuzasiga yupqa qatlam bilan taqsimlanadi. Ilgari kichik o'lchamlari tufayli tanlab bo'lmaydigan ingichka mayda ildizlar va yarim parchalangan o'simlik qoldiqlari elektrlashtirilgan tayoq yuzasiga yopishadi va shu bilan tuproqdan chiqariladi. Ular yana ishqalanganda tayoqdan chiqariladi. Tuproqdan nafaqat organik qoldiqlarni, balki mayda tuproqni ham olib tashlamaslik uchun tayoqni tuproq yuzasidan juda past tutmasligingiz kerak.
Ildizlarni tanlash jarayonida tuproqni qayta-qayta aralashtirish va yana yupqa qatlam bilan taqsimlash kerak. Amaliyot tayoqda faqat bitta ildiz topilmaguncha amalga oshirilishi kerak. Ildizlarni tanlashning tozaligi, shuningdek, tuproqni lupa orqali ko'rish orqali nazorat qilinadi.
Ildizlarni tanlash tugallangandan so'ng, tuproq yana chinni, jasper yoki agat ohakda maydalanadi va diametri 0,25 mm bo'lgan teshiklari bo'lgan elakdan o'tkaziladi. To'liq 5 g namunani yuqorida tavsiflangan usul yordamida tayyorlash kerak.Hech qanday holatda maydalash qiyin bo'lgan namunani tashlab yubormaslik kerak.
Tahlil qilish uchun tayyorlangan tuproq pergament qog'oz yoki mumdan yasalgan qoplarda yoki probirkalarda tiqinlar bilan saqlanishi kerak.
Tahlilning borishi. Gumus tahlili uchun havo-quruq tuproq namunasi analitik tarozida olinadi. Namuna hajmi tuproq turini (chernozem, podzolik va boshqalar) va namuna olish chuqurligini hisobga olgan holda tuproqdagi gumusning kutilayotgan miqdoriga bog'liq.
Gumus miqdori 7 dan 10% gacha bo'lsa, I. V. Tyurin 0,1 g, 4-7% - 0,2 g, 2-4% - 0,3 g, 2% dan kam - 0,5 g namunani tavsiya qiladi. gumus miqdori past bo'lgan qumli tuproqlar, vazni 1 g gacha oshirilishi mumkin.
Aniq og'irliklarni olish yaxshiroqdir - 0,1; 0,2 g, bu keyingi hisob-kitoblarni osonlashtiradi. Aniq namunalarni olish uchun siz diametri 2,5-3 sm bo'lgan kalibrlangan soat oynasidan foydalanishingiz mumkin, undan butun namuna kichik spatula va akvarel bo'yoqlari uchun cho'tka yordamida yonish uchun kolbaga o'tkaziladi. Tyurin bo'yicha gumusni aniqlash bir vaqtning o'zida 20-30 ta namunada amalga oshirilishi mumkin.
Namunalar oddiy shishadan yasalgan quruq 100 ml konussimon kolbalarga solinadi va unga pichoq uchida kukunli kumush sulfat qo‘shiladi. Ommaviy tahlillar uchun kumush sulfat ishlatilmaydi. Bu holatda olingan natijalarni quruq yonish usuli bilan solishtirish uchun I.V.Tyurin 1,17 koeffitsientini beradi. Keyin har bir kolbaga bir qism H2SO4 (o‘ziga xos og‘irligi 1,84) va bir qism distillangan suv aralashmasidan tayyorlangan K2Cr2O7 ning 0,4 p.li eritmasidan 10 mg dan quyiladi.
Kaliy dixromat eritmasini byuretkadan sekin quyib, kerakli hajmni har safar noldan o‘lchab, suyuqlikni har doim bir xil tezlikda oqishini ta’minlash kerak. Siz pipetkadan ham foydalanishingiz mumkin, lekin u yuqori qismida xavfsizlik to'plari bilan jihozlangan bo'lishi kerak. Kuchli kislotalar bilan ishlashga moslashtirilgan refrakter shishadan yasalgan ajratuvchi huni bu holda juda qulaydir. Bunday hunidan foydalanish ishni sezilarli darajada tezlashtiradi va uni xavfsiz qiladi.
Kolbalar bo'yniga K2Cr2O7 eritmasi quyilgandan so'ng, diametri taxminan 4 sm bo'lgan voronkalar solinadi, kolbalarning tarkibi ehtiyotkorlik bilan aralashtiriladi (tuproq ularning devorlariga yopishmasligiga ishonch hosil qiling), shundan so'ng kolbalar allaqachon issiq eternit plitka yoki qum hammomida yoki ochiq spiral bilan plitka ustiga qo'yilgan, lekin asbest qatlami bilan qoplangan. Bundan tashqari, siz gaz brülörlerinden foydalanishingiz mumkin, va ekspeditsiya sharoitida - primus pechkasi yoki kerosin pechkasi, isitish moslamasini qum hammomi ostiga qo'yish (kalsinlangan kvarts qumi bilan qovurilgan idish).
Kolbalarning tarkibi qaynatiladi va to'liq 5 daqiqa qaynatiladi. Isitish boshida kichik havo pufakchalari paydo bo'lishi bilan aralashmasdan, suyuqlikning qaynashining boshlanishini qayd etish kerak. Qaynatish bir xil va o'rtacha bo'lishi kerak; voronkadan bug 'chiqishi va voronkaning sakrashi qabul qilinishi mumkin emas. Sulfat kislota kontsentratsiyasini o'zgartirmaslik uchun kuchli qaynatishdan qochish kerak, uning oshishi xrom kislotasining parchalanishiga olib kelishi mumkin. Juda tez qaynab ketmaslik uchun ochiq spiral bilan plitkalarda qaynatish qabul qilinishi mumkin emas.
Difenilamin bilan titrlash. 5 daqiqa qaynagandan so'ng kolbalar isitish moslamasidan olinadi, sovushini kutib turadi, kolbalar ustidagi voronkalar ichkaridan va tashqaridan yuvilgan distillangan suv bilan yuviladi va kolbalarning tarkibi miqdoriy ravishda 250 ml konus shakliga o'tkaziladi. kolbalarda, oksidlanish amalga oshirilgan kolba bir necha marta yaxshilab chayiladi. 250 ml li kolbaga o'tkazilgandan keyin suyuqlik hajmi 100-150 ml bo'lishi kerak. Suyuqlikning rangi to'q sariq-sariq yoki yashil-sariq; uning ko'karishi oksidlovchi vositaning etishmasligini ko'rsatadi; Bunday holda, tahlilni takrorlash, tuproq og'irligini kamaytirish kerak.
Suyuqlikka indikator bo'lgan difenilamin eritmasidan 8 tomchi qo'shing va organik moddaning oksidlanishidan so'ng foydalanilmay qolgan 0,1 n xrom kislotasini titrlang. Mohr tuzi eritmasi. Indikator titrlashdan oldin darhol qo'shilishi kerak. Titrlash xona haroratida amalga oshiriladi. Suyuqlikning difenilamin qo‘shilgandan keyin paydo bo‘ladigan qizil-jigarrang rangi, Mohr tuzi eritmasi bilan titrlanganda, asta-sekin qizg‘in ko‘k, so‘ngra iflos binafsha rangga aylanadi. Shu vaqtdan boshlab titrlash ehtiyotkorlik bilan amalga oshiriladi, bir vaqtning o'zida 1 tomchidan Mohr tuzi qo'shiladi va kolba ichidagi moddalar yaxshilab aralashtiriladi. Titrlashning oxiri - eritmaning iflos binafsha rangi shisha yashil rangga o'zgaradi; biroz vaqt turgandan keyin (10-15 daqiqa) suyuqlik rangi yashil bo'ladi. Titrlashda yorqin yashil rangning paydo bo'lishi Mohr tuzining ortiqcha ekanligini, ya'ni eritmaning haddan tashqari titrlanganligini ko'rsatadi; Bunday holda, tahlilni takrorlash kerak.
Indikatorni oksidlovchi va eritma rangining muddatidan oldin o'zgarishiga olib keladigan temir ionlarining ta'sirini bartaraf etish va titrlashning aniqroq tugashi uchun kolbaga 2,5 ml miqdorida 85% ortofosfor kislotasi qo'shing. titrlash; Fosfor kislotasi ishtirokida titrlash oxirida rang o'zgarishi juda keskin bo'lib, 1-2 tomchi Mohr tuzi eritmasidan kelib chiqadi.
Fenilantranilik kislota bilan titrlash. 1957 yilda prof. V.N. Simakov xrom aralashmasini Mohr tuzi eritmasi bilan titrlashda indikator sifatida difenilamin o'rniga fenilantranilik kislotadan foydalanishni taklif qildi.
Ko'pgina aniqlashlar shuni ko'rsatdiki, fenilantranilik kislota bilan titrlash natijalari difenilamin ishtirokida titrlash natijalariga to'liq mos keladi. Biroq, fenilantranilik kislotadan foydalanish difenilaminga nisbatan katta afzalliklarga ega.
Shunday qilib, fenilantranilik kislota ishtirokida kaliy dixromatning Mohr tuzi eritmasi bilan titrlash oxirida rang o'zgarishi difenilaminga qaraganda aniqroq bo'ladi va hatto Mohr tuzining 0,02 ga teng suyultirilgan eritmasining bir ortiqcha tomchisidan ham sodir bo'ladi. N, bu indikatorning yuqori sezuvchanligini ko'rsatadi va gumusning kichik miqdorini katta aniqlik bilan aniqlash imkonini beradi (masalan, suv ekstrakti va tabiiy suvlarni tahlil qilishda).
Yana bir afzallik quyidagilardan iborat. Kaliy dixromatni Mohr tuzi eritmasi bilan titrlashda indikator sifatida fenilantranilik kislotadan foydalanganda titrlangan eritmada sulfat kislotaning yuqori konsentratsiyasi talab qilinadi - taxminan 15-20 N. Bu suyuqlikni titrlashdan oldin (yonishdan keyin) ozgina suyultirishga imkon beradi va shuning uchun titrlash xuddi yonish amalga oshirilgan 100 ml konussimon kolbalarda (ularning tarkibini suyultirish uchun kattaroq kolbalarga o'tkazmasdan) amalga oshirilishi mumkin. difenilamin holatida.
Shunday qilib, tahlil qilish vaqti, shisha idishlar va distillangan suv iste'moli kamayadi.
Fenilantranilik kislota bilan gumus tarkibini aniqlash tartibi quyidagicha: tuproq namunalarida organik moddalarning yonishi xuddi shu reaktivlar bilan 100 ml konussimon kolbalarda aynan Tyurin usuli bo'yicha amalga oshiriladi. Kolbalarni 5 minut qaynatib sovutgandan so‘ng kolbalar ustidagi voronkalarni minimal miqdorda suv bilan yaxshilab yuvib, 3-5 tomchi 0,2% li fenilantranil kislota eritmasidan qo‘shing va xuddi shu kolbalarda 0,1 n titrlanadi. rangi olcha-binafshadan yashil rangga o'zgarmaguncha Mohr tuzining eritmasi. Rang o'tishi juda keskin bo'lgani uchun - bir zumda - titrlash oxirida Mohr tuzining eritmasi tomchilab qo'shilishi kerak.
Asosiy sinovlar bilan bir vaqtda, 10 ml xrom aralashmasi eritmasi va Mohr tuzi eritmasi o'rtasidagi nisbatni aniqlash uchun bir xil ketma-ketlikda (uch nusxada) bo'sh test o'tkaziladi. Xrom aralashmasi eritmasini qo'shishdan oldin kolbaga bo'sh tahlil paytida suyuqlikni bir tekis qaynatish uchun Taxminan 0,1-0,2 g kalsinlangan pomza yoki tuproq qo'shing, kukunga maydalang. Aks holda, sof eritmani qaynatishda muqarrar bo'lgan haddan tashqari issiqlik paydo bo'ladi, bu xrom kislotasining parchalanishiga olib kelishi mumkin. Qolganlari tavsiflangan tahlil kursiga muvofiq davom etadi.
Tyurin usuli (bir vaqtning o'zida 30-60 tahlil) yordamida gumus tarkibi bo'yicha katta miqdordagi tahlillarni o'tkazishda siz ishning quyidagi bosqichlarida tanaffus qilishingiz mumkin: namunalar olish - bir kun; oksidlanish, titrlash kolbalariga o'tkazish va titrlash - ertasi kuni. Yoki kamroq ma'qul bo'lgan narsa, bir kuni tortish va oksidlanishni, keyingi kuni titrlashni amalga oshiring. Ikkinchi holda, yonishdan keyin kolbalarning tarkibi suyultirilishi va titrlash kolbalariga o'tkazilishi kerak. Bu holda bo'sh tahlillarni titrlash ham keyingi kunga qoldirilishi kerak. Har bir partiyani titrlash har doim bir xil yorug'lik sharoitida (kunduzi yoki elektr nuri) amalga oshirilishi kerak.
Tahlil natijalarini hisoblash. Gumus oksidlangandan keyin titrlash uchun sarflangan Mohr tuzi eritmasining mililitr miqdori oksidlanish jarayonida sarflanmagan xrom kislota miqdoriga to'g'ri keladi.
I.V.Tyurin organik moddalar oksidlangandan keyin xrom kislotasi qoldig'ini titrlash uchun kamida 20 ml 0,1 N sarflanganda barqaror natijalarga erishishini ta'kidlaydi. Mohr tuzining eritmasi, boshqacha qilib aytganda, oksidlanish oxirida CrO3 konsentratsiyasi 0,2 N dan past bo'lmasligi kerak.
Namuna chirindisini oksidlash uchun sarflangan xrom kislota miqdoriga mos keladigan Mohr tuzining miqdori chirindi oksidlangandan keyingi titrlash natijalarini blank titrlash natijalaridan ayirish yo'li bilan aniqlanadi.
Organik uglerod va gumus miqdorini hisoblashda quyidagi qiymatlar qabul qilindi: 1 ml 0,1 n. Mohr tuzining eritmasi 0,0003 g organik uglerod yoki 0,000517 g gumusga (1 g uglerod 1,724 g chirindiga to'g'ri keladi) to'g'ri keladi.
Gumus miqdorini hisoblash formulasi (havo-quruq tuproqda%) quyidagicha:
Gumus = (a - b)*K*0,000517*100 / P,
bu erda a - 0,1 n miqdori. Mohr tuzining eritmasi, titrlash uchun 10 ml 0,4 i. Blank tahlil uchun K2Cr2O7 eritmasi, ml; b - miqdori 0,1 n. Gumus oksidlanishidan keyin titrlash uchun ishlatiladigan Mohr tuzi eritmasi, ml; (a - b) - miqdori 0,1 n. Gumusning oksidlanishiga sarflangan xrom kislota miqdoriga mos keladigan Mohr tuzi eritmasi, ml; K - Mohr tuzi eritmasining titriga tuzatish koeffitsienti; 0,000517 - 1 ml 0,1 n ga to'g'ri keladigan gumus miqdori. Mohr tuzining eritmasi, g; P - havo-quruq tuproq namunasi, g.
Agar tahlil natijalarini uglerodda ifodalash maqsadga muvofiq bo'lsa, u holda 0,000517 (gumusga aylantirish koeffitsienti) o'rniga qiymat 0,0003 bo'lishi kerak, chunki 1 yoki 0,1 n. Mohr tuzi eritmasi 0,0003 g organik uglerodga to'g'ri keladi.
Gumus tarkibini 105 ° C da quritilgan tuproqning foizi sifatida qayta hisoblash uchun tuproqning alohida namunasidagi namlik miqdorini aniqlang va hisob-kitobga mos keladigan koeffitsientni kiriting.
Quyidagi ro'yxatga olish shakli ish uchun qulaydir:
1. Bo'sh tahlil. Titrlash uchun 10 ml 0,4 N. K2Cr2O7 eritmasi 45,0 ml Mohr tuzining 0,102 N eritmasi. (uchta ta'rifning o'rtacha qiymati).
2. Tuproq tahlili natijalari:
Reaktivlar. 1. Kaliy dixromatining 0,4 N eritmasi. (oksidlovchi modda): ohakda maydalangan 40 g R2Cr2O7 distillangan suvda eritiladi, qog‘oz filtr orqali 1 litrli o‘lchov kolbasiga filtrlanadi, chiziqqa keltiriladi, so‘ngra 3-5 litrli o‘tga chidamli shisha kolbaga o‘tkaziladi. yoki 1 litr H2SO4 (o'ziga xos og'irlik 1,84) bilan aralashtirilgan katta chinni chashka. Aralashtirganda suyuqlik kuchli qizib ketmasligi uchun K2Cr2O7 ning suvli eritmasiga 15-20 daqiqalik interval bilan sulfat kislotani asta-sekin qo'shish kerak. va yumshoq aralashtirish bilan. Aralash salqinlash uchun ruxsat etiladi, yana yaxshilab aralashtiriladi va saqlash uchun maydalangan shisha tiqin bilan shishaga quyiladi.
2. Mohr tuzining eritmasi 0,1 N. nisbatda tayyorlanadi: 20 ml sulfat kislota bo'lgan 1 litr suvda 40 g Mohr tuzi (o'ziga xos og'irligi 1,84). Tijorat Mohr tuzining tortilgan qismi sovuqda ma'lum miqdorda distillangan suvda eritiladi va eritma plyonkali filtr orqali filtrlanadi. Filtrga ma'lum bir namuna uchun hisoblash uchun zarur bo'lgan sulfat kislota miqdori qo'shiladi, eritma distillangan suv bilan belgilangan hajmgacha o'rnatiladi va keyin yaxshilab aralashtiriladi. Mohr tuzi eritmasi byuretkaga eritma berish uchun shisha jo‘mrakli sifon va Mohr tuzi eritmasini atmosfera kislorodi bilan oksidlanishdan himoya qilish uchun ishqoriy pirogallol eritmasi solingan Tishchenko shishasi bilan jihozlangan shishada saqlanadi.
Mohr tuzining titri 0,1 N ga o'rnatiladi. KMnO4 eritmasi quyidagicha: gradusli tsilindr yordamida 100 ml konussimon kolbaga 1 ml H2SO4 (o‘ziga xos og‘irligi 1,84) soling, so‘ng byuretkadan 10 ml Mohr tuzi eritmasidan quying; kolba ichidagilar distillangan suv bilan 30-40 ml gacha suyultiriladi va darhol 0,1 N bilan titrlanadi. xira pushti rang 1 minut ichida yo'qolguncha KMnO4 eritmasi bilan. Mohr tuzi eritmasining titri o'nli kasr yoki gumus soni deb ataladigan raqam sifatida ifodalanadi, agar yuqorida ko'rsatilganidek, 1 ml 0,1 N. Mohr tuzining eritmasi 0,000517 g gumusga to'g'ri keladi.
Mohr tuzi tarkibida temir temir bo'lganligi sababli, uning eritmasining titri, pirogallol konservantiga qaramay, nisbatan beqaror va uni har safar ishni boshlashdan oldin tekshirish kerak.
3. Pirogallol eritmasi (Mohr tuzi eritmasining atmosfera kislorodi bilan oksidlanishiga qarshi saqlovchi). 12 g pirogallol 50 ml suvda eritiladi; 180 g KOH 300 ml suvda eritiladi. Ikkala eritma aralashtiriladi, Tishchenko shishasiga solinadi va kauchuk va shisha naychalar yordamida Mohr tuzi eritmasi bilan shishaga biriktiriladi.
4. Difenilamin eritmasi (Mohr tuzi eritmasi bilan titrlash ko'rsatkichi): 0,5 g difenilamin 100 ml H2SO4 (o'ziga xos og'irligi 1,84) da eritiladi; Ehtiyotkorlik bilan probirkaga asta-sekin 20 ml distillangan suv qo'shiladi.
5. Fenilantranilik kislota eritmasi (Mohr tuzi eritmasi bilan titrlash ko'rsatkichi): uning 0,2 g 100 ml 0,2% li Na2CO3 suvli eritmasida eritiladi; Fenilantranilik kislota kukunini yaxshiroq namlash uchun uning namunasi avval shisha tayoqcha bilan chinni idishda oz miqdorda 0,2% soda eritmasi bilan qaymoq holiga kelguncha maydalanadi va shundan keyingina soda eritmasining qolgan qismi yaxshilab aralashtiriladi. .
6. Kumush sulfat (katalizator). Kukun shaklida qo'llaniladi. Biroq, ommaviy tahlillarda, Tyurin usuli yordamida uglerodni aniqlash, yuqorida aytib o'tilganidek, kumush sulfatsiz amalga oshiriladi.
7. 0,1 n. KMnO4 eritmasi (Mohr tuzi eritmasining titrini belgilash uchun). Eritma odatiy tarzda tayyorlanadi; uning titri 0,1 N ga o'rnatiladi. qayta kristallangan natriy oksalat eritmasi (Na2C2O4).
8. Kalsinlangan pomza yoki tuproq (bo'sh tahlillar paytida oksidlovchi aralashmani bir xil qaynatish uchun). Kam chirindili tuproq yoki xo’jalik pemza chinni ohakda maydalanadi, 1 mm teshikli elakdan o’tkaziladi va chinni idishda mufel pechida qizil olovda 1-1,5 soat davomida kuydiriladi. qotib qolmaslik uchun vaqti-vaqti bilan aralashtirib turing.
9. Ortofosfor kislotasi 85%, kimyoviy nav. Difenilamin indikatori bilan temir oksidi ionlarining ta'sirini bartaraf etish uchun ishlatiladi.
Usulning tavsifini yakunlar ekan, shuni ta'kidlash kerakki, tuproqda karbonatlarning mavjudligi, hatto bo'z tuproqlarda bo'lsa ham, gumusni Tyurin bo'yicha aniqlashga xalaqit bermaydi va tahlil paytida hech qanday o'zgarishlarni talab qilmaydi. .
Tuproqdagi chirindi miqdori 15-20% dan ortiq bo'lsa, bu usul qo'llanilmaydi, chunki to'liq oksidlanishga erishilmaydi.
0,6% dan ortiq xloridlar, temir va marganetsning temir birikmalari bo'lgan tuproqlar uchun usul mos kelmaydi, chunki xrom kislotasining bir qismi ushbu birikmalarning oksidlanishiga sarflanadi, bu esa tahlil natijalarini buzadi. Bunday tuproqlar uchun Knop yoki Gustavson usulidan foydalanish kerak.
Tyurin birinchi navbatda tuproq namunasiga 1:1 nisbatda suv bilan suyultirilgan 5 ml H2SO4 bilan 0,2 g Ag2SO4 qo'shib, xloridlarning ta'sirini qisman yo'q qilish imkoniyatini ko'rsatadi. Ushbu reagentlarni qo'shgandan so'ng, tuproq tarkibidagi xloridlarni AgCl ga aylantirish uchun aralash vaqti-vaqti bilan aralashtirib, bir soatga qoldiriladi. Biroq, bu usul xlorning ta'sirini to'liq bartaraf eta olmaydi, chunki oksidlovchi aralashmani keyingi qaynatish paytida xlorning chiqishi bilan kumush xloridning biroz parchalanishi sodir bo'ladi. Shuning uchun, 0,6% dan yuqori xloridlar bilan sho'rlangan tuproqlar uchun biz ikkinchisini distillangan suv bilan oldindan yuvishni tavsiya qilishimiz mumkin. Buning uchun quyidagicha davom eting: 1 mm teshiklari bo'lgan elakdan o'tkazilgan 100-200 g havoda quruq tuproq 500-800 ml sig'imli stakanga solinadi, yuqori qismiga distillangan suv quyiladi, bir oz. bir necha tomchi 1,0 N bilan kislotalanadi. H2SO4 va kun davomida qayta-qayta aralashtiriladi. Ertalab o'rnatilgan tiniq eritma tuproq cho'kmasini qo'zg'atmasdan dekantatsiya yo'li bilan drenajlanadi, so'ngra kislotali suv bilan to'ldiriladi. Agar tuproq cho'kindisi ustidagi eritma ertalabgacha bulutli bo'lib qolsa, suvni sulfat kislota bilan biroz kuchliroq kislotalash kerak. Yuvish jarayoni yuvish suvida xlor ioni yo'qolguncha takrorlanadi (1% li AgNO3 eritmasi bilan xlor mavjudligini sifatli tekshirish).
Yuvib bo'lgandan so'ng, stakandagi barcha tuproq distillangan suv yordamida qoziqli chinni idishga o'tkaziladi, qaynab turgan suv hammomiga solinadi va quruq bo'lgunga qadar bug'lanadi. Kubokdagi tuproq havo-quruq holatni o'rnatish uchun bir kun davomida tarozi yonida qoldiriladi, shundan so'ng u tortiladi (tortishish texnokimyoviy tarozida amalga oshiriladi). Shunday qilib, yuvish uchun olingan dastlabki tuproqning og'irligi va yuvilgandan keyin tuproqning og'irligi o'rtasidagi nisbat aniqlanadi. Yuvilgan, quritilgan va tortilgan tuproqdan o‘rtacha og‘irligi 5 g bo‘lgan namuna olinadi, ohakda maydalanadi va diametri 0,25 mm bo‘lgan teshiklari bo‘lgan elakdan o‘tkaziladi, shundan so‘ng chirindini aniqlash uchun oddiy namunalar olinadi. Tuproqning yuvishdan oldin va keyin og'irligi o'rtasidagi munosabatni bilish, gumus tarkibini hisoblash asl tuproqqa asoslanadi.
Humus latdan keladi. chirindi"yer, tuproq" - yuqori o'simliklar uchun zarur bo'lgan ozuqa moddalarini o'z ichiga olgan tuproqning asosiy organik moddasi. Gumus tuproq organik moddalarining 85-90% ni tashkil qiladi va uning unumdorligini baholashda muhim mezon hisoblanadi. Tuproqning ustki qatlamining vazn tarkibida chirindi miqdori dasht tuproqlari uchun foizdan chernozemlar uchun 10-15% gacha o'zgarib turadi. Gumus alohida (shu jumladan o'ziga xos) organik birikmalardan, ularning o'zaro ta'siridan hosil bo'lgan mahsulotlardan, shuningdek organomineral shakllanishlar shaklidagi organik birikmalardan iborat.
Gumus tuproqda o'simlik va hayvonlarning organik qoldiqlarining o'zgarishi - gumifikatsiyasi natijasida hosil bo'ladi.
Tuproqdagi organik moddalar miqdorini aniqlash uchun, in tuproq tahlili laboratoriyasi O'simlik qoldiqlari va chirindi miqdorini alohida aniqlang. O'simlik qoldiqlari quruq yoki ho'l usul yordamida tuproqdan ajratiladi, shundan so'ng ularning miqdori aniqlanadi. da gumus miqdorini aniqlash uchun kimyoviy tuproq tahlili tuproqdagi parchalangan organik moddalarning uglerod tarkibini - organik uglerodni aniqlash kerak. Organik uglerodni aniqlash tuproq tahlili laboratoriyasi Tahlil qilish uchun oksidometr usuli qo'llaniladi. uchun namunalar tuproq kimyoviy tahlili chirindi tarkibi uchun mos ravishda tanlanadi GOST 17.4.3.01-83 “Tabiatni muhofaza qilish. Tuproqlar. Namuna olish uchun umumiy talablar" .
Tuproqdagi chirindini aniqlashning oksimetrik usulining mohiyati shundan iboratki, organik moddalar kuchli kislotali muhitda karbonat angidrid hosil bo'lguncha kaliy dixromat bilan oksidlanadi, so'ngra ortiqcha kaliy dixromati Mohr tuzi eritmasi va tarkibidagi organik moddalar bilan titrlanadi. tuproqdagi uglerod tuproqsiz tajribada va tuproq bilan tajribada kaliy dixromati kaliyni titrlash uchun sarflangan Mohr tuzining hajmlari farqi bilan aniqlanadi. Taroziga olingan tuproq miqdori gumusning taxminiy tarkibiga qarab olinadi: chernozemlar uchun 0,05-1 gramm, och bo'z tuproqlar uchun taxminan 1 gramm.
GOST bo'yicha asosiy atamalar va ta'riflar: 27593-88 Tuproqlar. Shartlar va ta'riflar.
Humik kislotalar- chirindining bir qismi bo'lgan va gumifikatsiya jarayonida hosil bo'lgan benzenoid yadroli yuqori molekulyar organik azot o'z ichiga olgan gidroksid kislotalar sinfi.
Humik kislotalar(HA) ishqorlarda eriydigan va kislotalarda erimaydigan toʻq rangli gumin kislotalar guruhidir.
Gimatomelan kislotalari(HMC) - etanolda eriydigan hümik kislotalar guruhi. Fulvik kislotalar(FC)- suvda, ishqorlarda va kislotalarda eriydigan gumus kislotalari guruhi.
Humin- tuproq tarkibiga kiruvchi, kislotalar, ishqorlar va organik erituvchilarda erimaydigan organik modda.
Organik moddalarning namlanish darajasi- gumin kislotalardagi uglerod miqdorining massa ulushlarida ifodalangan tuproqdagi organik uglerodning umumiy miqdoriga nisbati.
